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csc_0769

木虫 (著名写手)

[求助] 溶残测定

最近在做一制剂溶残,制剂工艺过程中只用到了乙醇,辅料中溶残也只有一个辅料有甲醇和乙醇。柱子的话是用DB-624的,气相的话是PE的顶空,7890的气相,空气,空白都很干净,空白是水。
但是问题来了,传说中的“无中生有”!!样品中除了乙醇外,还含有丙酮和另一个未知残留。而且按照原料药的结构,也是不会产生丙酮的,原料药也没用到丙酮这一溶剂。我该如何是好?现在真是无“械”可击了。
现在在鉴定另一个未知残留。
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yanh0ng

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
marktiger: 金币+1, 鼓励应助,欢迎常来。 2012-10-23 08:33:15
丙酮在3min左右,洗针液是丙酮吗?很可能是来自这里的,我们遇到过。
2楼2012-10-22 13:11:33
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asz_yy

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
marktiger: 金币+1, 鼓励应助,欢迎常来。 2012-10-23 08:34:24
csc_0769: 金币+1, 有帮助 2012-10-23 08:44:08
反应用到的瓶子等容器用丙酮清洗过会残留丙酮,污染样品
通十行不如精一行
9楼2012-10-22 16:22:41
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普通回帖

yumulin

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
csc_0769: 金币+1, 有帮助, 我也这样想的。。。 2012-10-22 16:54:00
如果不是洗针带进来的,就把制剂中所用到的辅料都测定一下,看看丙酮的源头在哪?
3楼2012-10-22 13:35:20
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csc_0769

木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by yanh0ng at 2012-10-22 13:11:33
丙酮在3min左右,洗针液是丙酮吗?很可能是来自这里的,我们遇到过。

顶空,不需要洗针
4楼2012-10-22 15:21:06
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csc_0769

木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by yumulin at 2012-10-22 13:35:20
如果不是洗针带进来的,就把制剂中所用到的辅料都测定一下,看看丙酮的源头在哪?

现在就在测辅料,按照辅料的COA,所以辅料都没有丙酮这一残留溶剂,所以很离奇。。。。
5楼2012-10-22 15:22:06
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rose---

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
csc_0769: 金币+1, 有帮助 2012-10-23 08:43:45
第一,你的实验室环境是不是有丙酮,第二,你的GC的衬管是不是脏了?
6楼2012-10-22 15:28:55
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csc_0769

木虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by rose--- at 2012-10-22 15:28:55
第一,你的实验室环境是不是有丙酮,第二,你的GC的衬管是不是脏了?

1.如果环境中有丙酮的话,按道理每个样品都会测出丙酮,现在是空白,对照都没丙酮,就样品有,而且顶空瓶用之前用氮气冲过的。2同理
7楼2012-10-22 15:46:25
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marktiger

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
csc_0769: 金币+1, 有帮助 2012-10-23 08:44:00
不走GC-MS,能确定那个峰是丙酮么?
marktigerchen
8楼2012-10-22 16:10:55
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csc_0769

木虫 (著名写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by marktiger at 2012-10-22 16:10:55
不走GC-MS,能确定那个峰是丙酮么?

跑了针丙酮定位,可以确定是丙酮。。。但另 一个未知残留就不能确定,跑了好几个定位了,打算做个GC-MS
10楼2012-10-22 16:48:18
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