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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 溶残测定
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csc_0769

木虫 (著名写手)

[求助] 溶残测定

最近在做一制剂溶残，制剂工艺过程中只用到了乙醇，辅料中溶残也只有一个辅料有甲醇和乙醇。柱子的话是用DB-624的，气相的话是PE的顶空，7890的气相，空气，空白都很干净，空白是水。
但是问题来了，传说中的“无中生有”！！样品中除了乙醇外，还含有丙酮和另一个未知残留。而且按照原料药的结构，也是不会产生丙酮的，原料药也没用到丙酮这一溶剂。我该如何是好？现在真是无“械”可击了。
现在在鉴定另一个未知残留。
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1楼 2012-10-22 11:58:40
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asz_yy

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
marktiger: 金币+1, 鼓励应助，欢迎常来。 2012-10-23 08:34:24
csc_0769: 金币+1, ★有帮助 2012-10-23 08:44:08
反应用到的瓶子等容器用丙酮清洗过会残留丙酮，污染样品
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通十行不如精一行
9楼2012-10-22 16:22:41
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yanh0ng

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
marktiger: 金币+1, 鼓励应助，欢迎常来。 2012-10-23 08:33:15
丙酮在3min左右，洗针液是丙酮吗？很可能是来自这里的，我们遇到过。
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2楼2012-10-22 13:11:33
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yumulin

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
csc_0769: 金币+1, ★有帮助, 我也这样想的。。。 2012-10-22 16:54:00
如果不是洗针带进来的，就把制剂中所用到的辅料都测定一下，看看丙酮的源头在哪？
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3楼2012-10-22 13:35:20
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csc_0769

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yanh0ng at 2012-10-22 13:11:33
丙酮在3min左右，洗针液是丙酮吗？很可能是来自这里的，我们遇到过。

顶空，不需要洗针
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4楼2012-10-22 15:21:06
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