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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 溶残测定
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csc_0769

木虫 (著名写手)

[求助] 溶残测定

最近在做一制剂溶残，制剂工艺过程中只用到了乙醇，辅料中溶残也只有一个辅料有甲醇和乙醇。柱子的话是用DB-624的，气相的话是PE的顶空，7890的气相，空气，空白都很干净，空白是水。
但是问题来了，传说中的“无中生有”！！样品中除了乙醇外，还含有丙酮和另一个未知残留。而且按照原料药的结构，也是不会产生丙酮的，原料药也没用到丙酮这一溶剂。我该如何是好？现在真是无“械”可击了。
现在在鉴定另一个未知残留。
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1楼 2012-10-22 11:58:40
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

yanh0ng

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
marktiger: 金币+1, 鼓励应助，欢迎常来。 2012-10-23 08:33:15
丙酮在3min左右，洗针液是丙酮吗？很可能是来自这里的，我们遇到过。
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2楼2012-10-22 13:11:33
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asz_yy

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
marktiger: 金币+1, 鼓励应助，欢迎常来。 2012-10-23 08:34:24
csc_0769: 金币+1, ★有帮助 2012-10-23 08:44:08
反应用到的瓶子等容器用丙酮清洗过会残留丙酮，污染样品
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通十行不如精一行
9楼2012-10-22 16:22:41
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普通回帖

yumulin

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
csc_0769: 金币+1, ★有帮助, 我也这样想的。。。 2012-10-22 16:54:00
如果不是洗针带进来的，就把制剂中所用到的辅料都测定一下，看看丙酮的源头在哪？
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3楼2012-10-22 13:35:20
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csc_0769

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yanh0ng at 2012-10-22 13:11:33
丙酮在3min左右，洗针液是丙酮吗？很可能是来自这里的，我们遇到过。

顶空，不需要洗针
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4楼2012-10-22 15:21:06
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csc_0769

木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by yumulin at 2012-10-22 13:35:20
如果不是洗针带进来的，就把制剂中所用到的辅料都测定一下，看看丙酮的源头在哪？

现在就在测辅料，按照辅料的COA，所以辅料都没有丙酮这一残留溶剂，所以很离奇。。。。
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5楼2012-10-22 15:22:06
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rose---

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
csc_0769: 金币+1, ★有帮助 2012-10-23 08:43:45
第一，你的实验室环境是不是有丙酮，第二，你的GC的衬管是不是脏了？
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6楼2012-10-22 15:28:55
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csc_0769

木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by rose--- at 2012-10-22 15:28:55
第一，你的实验室环境是不是有丙酮，第二，你的GC的衬管是不是脏了？

1.如果环境中有丙酮的话，按道理每个样品都会测出丙酮，现在是空白，对照都没丙酮，就样品有，而且顶空瓶用之前用氮气冲过的。2同理
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7楼2012-10-22 15:46:25
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marktiger

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
csc_0769: 金币+1, ★有帮助 2012-10-23 08:44:00
不走GC-MS，能确定那个峰是丙酮么？
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marktigerchen
8楼2012-10-22 16:10:55
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csc_0769

木虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by marktiger at 2012-10-22 16:10:55
不走GC-MS，能确定那个峰是丙酮么？

跑了针丙酮定位，可以确定是丙酮。。。但另 一个未知残留就不能确定，跑了好几个定位了，打算做个GC-MS
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10楼2012-10-22 16:48:18
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