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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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LuciferZero

木虫 (正式写手)


[交流] 如何通过重结晶降低原料药的粒度?

rt  想把原料做到10微以下
我们考虑了 快速降温析出、加快搅拌速度析出、湿法研磨、长时间搅拌、溶液浓度较高下快速析出 都不能达到目的
没试过喷雾干燥
重结晶上还有什么思路么? 别的方法呢?
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qqtan

木虫 (正式写手)


★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
LuciferZero: 金币+1, 非常感谢交流~ 2012-10-16 15:24:14
marktiger: 金币+1, 谢谢参与,欢迎常来。 2012-11-15 08:06:43
首先你要明白一个概念,就是10微的具体数值,能不能在有晶型的物质中,通过析晶得到。虽然我也没理论数值,但是通过多年经验判断,这个基本不可能。喷雾干燥还真有可能可以。还有一种方法就是最简单的粉碎,微粉化就可以了
3楼2012-10-16 13:16:41
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LuciferZero

木虫 (正式写手)


引用回帖:
3楼: Originally posted by qqtan at 2012-10-16 13:16:41
首先你要明白一个概念,就是10微的具体数值,能不能在有晶型的物质中,通过析晶得到。虽然我也没理论数值,但是通过多年经验判断,这个基本不可能。喷雾干燥还真有可能可以。还有一种方法就是最简单的粉碎,微粉化就 ...

实在不行 我们准备上气流粉碎 不是据说气流粉碎产品损失严重么
我们的原料本来就金贵 不想损失太大
4楼2012-10-16 15:23:59
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liuxiaohui2005m

铜虫 (小有名气)


★ ★ ★
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LuciferZero: 金币+1, 谢谢交流 能不能推荐点这方面的文献或资料? 2012-10-17 12:33:42
marktiger: 金币+1, 谢谢参与,欢迎常来。 2012-11-15 08:06:24
这个是粒径分步控制的问题,一个结晶工艺上的问题,既需试验也需要理论模型指导,多看看专业书籍,会有启发
5楼2012-10-16 20:28:35
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zbrt-01

新虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
本帖内容被屏蔽

7楼2012-10-17 12:56:11
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饭饭桶桶

木虫 (正式写手)


微粉化
8楼2012-10-17 13:15:26
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centaur111

银虫 (初入文坛)


★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
LuciferZero: 金币+1, 谢谢交流 出了气流粉碎 有其他的思路么? 2012-10-17 16:37:37
marktiger: 金币+1, 谢谢参与,欢迎常来。 2012-11-15 08:07:03
气流粉碎损失不大,10微米可能大多会跑到后端去,结晶可能达不到,即使达到怎么抽滤
9楼2012-10-17 16:02:33
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LuciferZero

木虫 (正式写手)


引用回帖:
7楼: Originally posted by zbrt-01 at 2012-10-17 12:56:11
理论研究还是实际需要??

实际需要  粒径对溶出效果有较大影响

[ Last edited by LuciferZero on 2012-10-17 at 16:39 ]
10楼2012-10-17 16:35:36
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gjb333

金虫 (初入文坛)


★ ★
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marktiger: 金币+1, 谢谢参与,欢迎常来。 2012-11-15 08:07:17
冷却结晶很难到10微米一下,因为很难做到成核控制,将来放大也很困难。我的意见是改变结晶方式,以及工艺参数做调整。
11楼2012-10-17 18:24:48
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YBMCL

金虫 (正式写手)


微粉化最合适。结晶很难达到楼主的粒径要求的。
12楼2012-10-18 15:33:11
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guppyzhang

新虫 (小有名气)


★ ★ ★
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zhychen2008: 金币+1, 感谢回帖交流 2012-10-20 21:57:54
marktiger: 金币+1, 谢谢参与,欢迎常来。 2012-11-15 08:07:30
10微米的颗粒是小单晶,还是更细的晶粒团聚成的多晶大颗粒?如果整个是单晶,那最好用粉碎法了,改变结晶工艺很难做小。如果是后者,多晶小颗粒团聚而成,则改变结晶工艺可以使颗粒变小。
13楼2012-10-18 18:59:18
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fengweimei

金虫 (小有名气)



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是平均10微还是95% 10微
14楼2012-10-20 19:49:23
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LuciferZero

木虫 (正式写手)


引用回帖:
14楼: Originally posted by fengweimei at 2012-10-20 19:49:23
是平均10微还是95% 10微

D90 要10微以下
15楼2012-10-21 08:55:26
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lewis22

金虫 (著名写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我希望把我的产物晶型做大,达到50-100微米,可就是在10-20微米徘徊,请问大神有什么经验可以传授一下吗?
16楼2012-10-22 00:47:21
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cedar3031

木虫 (著名写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
10um又不是很高的要求,用砂磨机就应该能很轻松的达到要求的,我们很多客户要研磨到200nm也照样能做到,就是时间长点,建议来我们公司做下实验看看!
17楼2012-11-14 17:13:21
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cedar3031

木虫 (著名写手)


引用回帖:
16楼: Originally posted by lewis22 at 2012-10-22 00:47:21
我希望把我的产物晶型做大,达到50-100微米,可就是在10-20微米徘徊,请问大神有什么经验可以传授一下吗?

砂磨机就可以了呀
18楼2012-11-14 17:15:04
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alexping

金虫 (小有名气)


还是要粉碎的
19楼2012-11-15 02:41:09
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liuxiaohui2005m

铜虫 (小有名气)



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引用回帖:
5楼: Originally posted by liuxiaohui2005m at 2012-10-16 20:28:35
这个是粒径分步控制的问题,一个结晶工艺上的问题,既需试验也需要理论模型指导,多看看专业书籍,会有启发

那我说几句,有本好像是德国人写的书,名字Crystallization of Organic Compounds
很不错,理论结合实例应用,结晶工艺的各个主要的方面都涉及到了,你如果能仔细读读能获得不少启发
20楼2012-11-16 22:17:48
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LuciferZero

木虫 (正式写手)


引用回帖:
20楼: Originally posted by liuxiaohui2005m at 2012-11-16 22:17:48
那我说几句,有本好像是德国人写的书,名字Crystallization of Organic Compounds
很不错,理论结合实例应用,结晶工艺的各个主要的方面都涉及到了,你如果能仔细读读能获得不少启发...

谢谢
21楼2012-11-17 08:40:16
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tbatm-dw

新虫 (初入文坛)



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良溶剂热溶解,搅拌下滴加到不良溶剂中,颗粒比较小。
22楼2012-11-19 09:07:47
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让你先跑50米

木虫 (小有名气)



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靠重结晶降低粒度确实较难,要降粒度,最可靠的还是粉碎过筛。当然在大生产中搅拌析晶的效果要远好于小试时的,可以放大试试。
23楼2012-12-27 10:18:37
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hosokawa

禁虫 (小有名气)


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本帖内容被屏蔽

24楼2013-01-15 10:19:08
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斗地主经理人

新虫 (初入文坛)



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我曾做过一个沙坦类原料药,其粒度要求是D90=10u,用结晶的方法可以达到。要求结晶速度快,迅速结束。对去过饱和度要求比较高
25楼2013-01-15 11:01:33
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jingxiaofan

铁虫 (初入文坛)



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喷雾干燥没有问题
26楼2013-03-29 09:57:45
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tjuchrom

新虫 (初入文坛)



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微粉化是个不错的途径,不过微粉化的过程中会造成大量的晶体缺陷,从而造成原料药物理和化学稳定性的影响。从结晶工艺控制上来控制的话,注意增加成核过程,控制增长过程。对亚稳态区域要有很准确的测量,这样才能真正理解和掌握控制粒径的条件。如果没有条件也可找外包公司做
27楼2013-04-01 08:45:27
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惊鸿照影2

金虫 (小有名气)



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引用回帖:
17楼: Originally posted by cedar3031 at 2012-11-14 17:13:21
10um又不是很高的要求,用砂磨机就应该能很轻松的达到要求的,我们很多客户要研磨到200nm也照样能做到,就是时间长点,建议来我们公司做下实验看看!

含能材料你们公司做过吗?比如说高氯酸铵,有木有,有的话可以交流交流
28楼2013-06-03 15:52:52
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cedar3031

木虫 (著名写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
28楼: Originally posted by 惊鸿照影2 at 2013-06-03 15:52:52
含能材料你们公司做过吗?比如说高氯酸铵,有木有,有的话可以交流交流...

太技术的东西我也不是很明白,不过要是把液体里面的固体颗粒研磨成细小的颗粒,基本都是可以用砂磨机来完成的。
29楼2013-06-04 08:37:10
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简单回复
hzj123992楼
2012-10-16 12:21   回复  
hzj123996楼
2012-10-17 12:51   回复  
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