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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 如何通过重结晶降低原料药的粒度？
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LuciferZero

木虫 (正式写手)

[交流] 如何通过重结晶降低原料药的粒度？

rt  想把原料做到10微以下
我们考虑了 快速降温析出、加快搅拌速度析出、湿法研磨、长时间搅拌、溶液浓度较高下快速析出 都不能达到目的
没试过喷雾干燥
重结晶上还有什么思路么？ 别的方法呢？
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1楼 2012-10-16 11:22:50
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qqtan

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
LuciferZero: 金币+1, 非常感谢交流~ 2012-10-16 15:24:14
marktiger: 金币+1, 谢谢参与，欢迎常来。 2012-11-15 08:06:43
首先你要明白一个概念，就是10微的具体数值，能不能在有晶型的物质中，通过析晶得到。虽然我也没理论数值，但是通过多年经验判断，这个基本不可能。喷雾干燥还真有可能可以。还有一种方法就是最简单的粉碎，微粉化就可以了
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3楼2012-10-16 13:16:41
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LuciferZero

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by qqtan at 2012-10-16 13:16:41
首先你要明白一个概念，就是10微的具体数值，能不能在有晶型的物质中，通过析晶得到。虽然我也没理论数值，但是通过多年经验判断，这个基本不可能。喷雾干燥还真有可能可以。还有一种方法就是最简单的粉碎，微粉化就 ...

实在不行 我们准备上气流粉碎 不是据说气流粉碎产品损失严重么
我们的原料本来就金贵 不想损失太大
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4楼2012-10-16 15:23:59
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liuxiaohui2005m

铜虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
LuciferZero: 金币+1, 谢谢交流 能不能推荐点这方面的文献或资料？ 2012-10-17 12:33:42
marktiger: 金币+1, 谢谢参与，欢迎常来。 2012-11-15 08:06:24
这个是粒径分步控制的问题，一个结晶工艺上的问题，既需试验也需要理论模型指导，多看看专业书籍，会有启发
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5楼2012-10-16 20:28:35
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zbrt-01

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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7楼2012-10-17 12:56:11
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饭饭桶桶

木虫 (正式写手)
微粉化
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8楼2012-10-17 13:15:26
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centaur111

银虫 (初入文坛)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
LuciferZero: 金币+1, 谢谢交流 出了气流粉碎 有其他的思路么？ 2012-10-17 16:37:37
marktiger: 金币+1, 谢谢参与，欢迎常来。 2012-11-15 08:07:03
气流粉碎损失不大，10微米可能大多会跑到后端去，结晶可能达不到，即使达到怎么抽滤
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9楼2012-10-17 16:02:33
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LuciferZero

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by zbrt-01 at 2012-10-17 12:56:11
理论研究还是实际需要？？

实际需要  粒径对溶出效果有较大影响

[ Last edited by LuciferZero on 2012-10-17 at 16:39 ]
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10楼2012-10-17 16:35:36
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gjb333

金虫 (初入文坛)
★ ★
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marktiger: 金币+1, 谢谢参与，欢迎常来。 2012-11-15 08:07:17
冷却结晶很难到10微米一下，因为很难做到成核控制，将来放大也很困难。我的意见是改变结晶方式，以及工艺参数做调整。
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11楼2012-10-17 18:24:48
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YBMCL

金虫 (正式写手)
微粉化最合适。结晶很难达到楼主的粒径要求的。
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12楼2012-10-18 15:33:11
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guppyzhang

新虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
zhychen2008: 金币+1, 感谢回帖交流 2012-10-20 21:57:54
marktiger: 金币+1, 谢谢参与，欢迎常来。 2012-11-15 08:07:30
10微米的颗粒是小单晶，还是更细的晶粒团聚成的多晶大颗粒？如果整个是单晶，那最好用粉碎法了，改变结晶工艺很难做小。如果是后者，多晶小颗粒团聚而成，则改变结晶工艺可以使颗粒变小。
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13楼2012-10-18 18:59:18
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fengweimei

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
是平均10微还是95% 10微
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14楼2012-10-20 19:49:23
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LuciferZero

木虫 (正式写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by fengweimei at 2012-10-20 19:49:23
是平均10微还是95% 10微

D90 要10微以下
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15楼2012-10-21 08:55:26
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lewis22

金虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我希望把我的产物晶型做大，达到50-100微米，可就是在10-20微米徘徊，请问大神有什么经验可以传授一下吗？
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16楼2012-10-22 00:47:21
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cedar3031

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
10um又不是很高的要求，用砂磨机就应该能很轻松的达到要求的，我们很多客户要研磨到200nm也照样能做到，就是时间长点，建议来我们公司做下实验看看！
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17楼2012-11-14 17:13:21
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cedar3031

木虫 (著名写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by lewis22 at 2012-10-22 00:47:21
我希望把我的产物晶型做大，达到50-100微米，可就是在10-20微米徘徊，请问大神有什么经验可以传授一下吗？

砂磨机就可以了呀
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18楼2012-11-14 17:15:04
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alexping

金虫 (小有名气)
还是要粉碎的
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19楼2012-11-15 02:41:09
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liuxiaohui2005m

铜虫 (小有名气)
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5楼: Originally posted by liuxiaohui2005m at 2012-10-16 20:28:35
这个是粒径分步控制的问题，一个结晶工艺上的问题，既需试验也需要理论模型指导，多看看专业书籍，会有启发

那我说几句，有本好像是德国人写的书，名字Crystallization of Organic Compounds
很不错，理论结合实例应用，结晶工艺的各个主要的方面都涉及到了，你如果能仔细读读能获得不少启发
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20楼2012-11-16 22:17:48
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LuciferZero

木虫 (正式写手)
引用回帖:
20楼: Originally posted by liuxiaohui2005m at 2012-11-16 22:17:48
那我说几句，有本好像是德国人写的书，名字Crystallization of Organic Compounds
很不错，理论结合实例应用，结晶工艺的各个主要的方面都涉及到了，你如果能仔细读读能获得不少启发...

谢谢
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21楼2012-11-17 08:40:16
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tbatm-dw

新虫 (初入文坛)
★
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良溶剂热溶解，搅拌下滴加到不良溶剂中，颗粒比较小。
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22楼2012-11-19 09:07:47
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让你先跑50米

木虫 (小有名气)
★
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靠重结晶降低粒度确实较难，要降粒度，最可靠的还是粉碎过筛。当然在大生产中搅拌析晶的效果要远好于小试时的，可以放大试试。
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23楼2012-12-27 10:18:37
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hosokawa

禁虫 (小有名气)
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24楼2013-01-15 10:19:08
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斗地主经理人

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我曾做过一个沙坦类原料药，其粒度要求是D90=10u，用结晶的方法可以达到。要求结晶速度快，迅速结束。对去过饱和度要求比较高
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25楼2013-01-15 11:01:33
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jingxiaofan

铁虫 (初入文坛)
★
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喷雾干燥没有问题
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26楼2013-03-29 09:57:45
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tjuchrom

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
微粉化是个不错的途径，不过微粉化的过程中会造成大量的晶体缺陷，从而造成原料药物理和化学稳定性的影响。从结晶工艺控制上来控制的话，注意增加成核过程，控制增长过程。对亚稳态区域要有很准确的测量，这样才能真正理解和掌握控制粒径的条件。如果没有条件也可找外包公司做
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27楼2013-04-01 08:45:27
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惊鸿照影2

金虫 (小有名气)
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引用回帖:
17楼: Originally posted by cedar3031 at 2012-11-14 17:13:21
10um又不是很高的要求，用砂磨机就应该能很轻松的达到要求的，我们很多客户要研磨到200nm也照样能做到，就是时间长点，建议来我们公司做下实验看看！

含能材料你们公司做过吗？比如说高氯酸铵，有木有，有的话可以交流交流
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28楼2013-06-03 15:52:52
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cedar3031

木虫 (著名写手)
★
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引用回帖:
28楼: Originally posted by 惊鸿照影2 at 2013-06-03 15:52:52
含能材料你们公司做过吗？比如说高氯酸铵，有木有，有的话可以交流交流...

太技术的东西我也不是很明白，不过要是把液体里面的固体颗粒研磨成细小的颗粒，基本都是可以用砂磨机来完成的。
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29楼2013-06-04 08:37:10
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hzj123992楼
2012-10-16 12:21   回复  
hzj123996楼
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