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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 理论交流 » 气相色谱的在线检测
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lengshuai

木虫 (正式写手)

[求助] 气相色谱的在线检测

本人在高压反应釜上做实验，买一个气相色谱，如何实现在线检测液相产品啊？

[ Last edited by pzypdl on 2012-10-15 at 17:41 ]
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没有不可能
1楼 2012-10-15 17:36:26
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wangzhipengj

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
flylrh: 金币+1, 谢谢应助 2012-10-15 22:09:10
我用过的气象色谱是淡出的气象色谱，只能取出来待检测液体，打针，然后检测。可能其他气质联用的东西能实现吧
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2楼2012-10-15 18:04:04
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chtysh

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
flylrh: 金币+1, 谢谢应助 2012-10-15 22:09:19
lengshuai: 金币+5 2012-10-16 17:53:52
常压下液相产品沸点多少？200多度以内的话可以通过管道保温，然后通过高温六通阀和气相连接，实现进样，沸点超过300度的话估计够呛。
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3楼2012-10-15 18:31:01
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mjqlzl

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
flylrh: 金币+3, 应助指数+1, 谢谢交流~鼓励新虫 2012-10-15 22:09:53
lengshuai: 金币+3 2012-10-16 17:57:21
要想通过阀进样，应该要保证待分析的样品持续稳定的经过定量环，再由六通阀的切换进色谱进行分析，
就算保温后变成气体，取样阀也要开一段时间才能保证待分析样品的持续性，
再说你取样的时候也是有压力泄出的吧，会造成分析的波动性很大，
这样的话每次取样量很大不说，操作起来也不好控制啊
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4楼2012-10-15 21:38:44
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chtysh

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by mjqlzl at 2012-10-15 21:38:44
要想通过阀进样，应该要保证待分析的样品持续稳定的经过定量环，再由六通阀的切换进色谱进行分析，
就算保温后变成气体，取样阀也要开一段时间才能保证待分析样品的持续性，
再说你取样的时候也是有压力泄出的吧， ...

取样状态，保证定量环充满，进样状态，最好是出气口连一根管子，通向含有水的烧杯中（或者其他器皿，注意别让水倒吸），尽量减少压力波动造成的影响。

不过在线分析也只是间断的点，色谱最大的缺点就是不能完成实时监测。

压力波动体现在如果是热导检测器，那么刚进样会有一个冲击峰，如果组分里面有氢气（出峰快），那么峰的积分可能受到一些干扰，可通过调节柱温和载气流速来尽量减小干扰。
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5楼2012-10-16 00:14:56
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jiangyun2

荣誉版主 (文坛精英)

小鱼儿

优秀版主文献杰出贡献优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
看你要测试什么东西了。
如果测试的样品沸点低的话可以通过六通阀和毛细管进样器实现连续进样。这样可以确定每次进样的量是一样的，有助于分析。
如果测试的东西沸点高的话，建议用针吧。
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一天到晚游泳的鱼啊，鱼不停游~
6楼2012-10-16 09:07:27
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jiangyun2

荣誉版主 (文坛精英)

小鱼儿

优秀版主文献杰出贡献优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖！ 2012-10-16 10:48:49
lengshuai: 金币+2 2012-10-16 17:59:02
看你要测试什么东西了。
如果测试的样品沸点低的话可以通过六通阀和毛细管进样器实现连续进样。这样可以确定每次进样的量是一样的，有助于分析。
如果测试的东西沸点高的话，建议用针吧。
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一天到晚游泳的鱼啊，鱼不停游~
7楼2012-10-16 09:08:59
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hxp207

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖！ 2012-10-16 11:42:38
确定你的分析体系，选择合适的检测器，保温，进样，定量计算都需要考虑
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8楼2012-10-16 11:08:33
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mycflame

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
cxqtitan: 金币+3, 谢谢回帖，您的态度值得大家学习 2012-10-16 13:06:34
lengshuai: 金币+5 2012-10-16 17:59:43
楼主的问题不够清楚，高压釜用来做什么反应？原料进出釜的方式如何？
前提不同，分析方式也可能有所不同，对色谱阀件的要求也不同。以如下两种反应体系为例：
（1）如果高压釜在反应状态下是封闭体系，即反应过程中无物料进出反应器（通常称为一锅煮反应），连接色谱需要耐高温高压的六通阀，且等待分析过程中应一直保证反应物/产物充满定量管；
（2）如果高压釜在反应状态下是开放体系，反应过程中有物料进出，整个体系保持压力恒定，即类似浆态床反应器。反应釜出口采用背压阀降至常压，再连到色谱采样六通阀，反应釜出口到六通阀全程保温，此种情况下，六通阀仅为耐温六通阀即可。待分析状态尽量采用载气吹扫六通阀定量管，分析前置换待分析气体一小段时间。好处是可避免高沸点物质在定量管内凝结，保证定量管清洁。
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9楼2012-10-16 11:49:38
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