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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 求助：PS-b-PNIPAM的RAFT聚合PDI控制技巧......首次发帖，新人求关照
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很好很求是

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
前面的意见都很到位了，总结一下而已。

1.PS合成的时候没有控制好，有死的均聚物（就是末端没有RAFT基团的，不要告诉我你的没有，这是任何活性自由基聚合的硬伤，不可排除，只能减缓）。另外第一段聚合物分布稍宽都会对整个聚合物有影响。我给你一个建议，鉴于你合成的是PS，这个玩意不用引发剂也能聚合，热引发聚合，110度是可以考虑的，同时吧RAFT试剂的浓度提高，本体聚合情况下，可以考虑30~40 mmol/L，根据我的经验这样的合成得到的PS分子量分布会更窄。

2.鉴于你第二段NIPAAM用的是溶液聚合，注意两点其一选择链转移常数小的溶剂，溶液聚合得到的产品分布偏宽一点很正常，其二看了你的RAFT试剂和引发剂的比例，可以考虑更大一点，建议可以考虑5:1 到10:1 之间，引发剂比例越大分布就越宽，当然聚合动力学也会越慢。

3.所有人都提到的除水除氧，虽然个人始终对RAFT聚合耐水性看好，不过除氧这些还是需要认真操作的。

4.PS-b-PNIAAM也不算什么稀罕玩意了，靠合成这个你也不能发表文章，但是合成出来自己用需要分子量分布窄的是可以理解的。首先建议你将PS和你的嵌段共聚物的GPC流出曲线进行对比，看看拖尾部分是否是PS，虽然我们都这样猜测。另外建议你将你合成得到的样品分离提纯（这四个字说着简单）这样也可以得到分布较窄的样品，心眼不必太实，很多东西是天生的，你用你末端官能化的PS去合成另外一种单体的时候可能分布就会很窄了，这和两种单体的共聚合性质有关，有的时候不光是聚合方法的问题，这个时候后天除之即可。当然我觉得你这个样品是有人合成过的，好好查阅想读别人的文献吧。
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11楼2012-10-15 16:52:08
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lyj1989

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
10楼: Originally posted by snailove at 2012-10-15 15:38:50
1PS80度2小时，说明你AIBN加的太多了。把AIBN量降下来，到0.1当量。2K的PS 如果用三硫酯RAFT试剂的话，是很容易做到PDI1.1以下的。我自己做基本在1.05到1.08之间。PDI1.2对于本体聚合的PS来说太大了。
2你的PS聚合 ...

很实用的建议，聚PS的时候用的是0.2当量AIBN，NIPAM嵌段用的是0.3，似乎的确有点多了.....
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12楼2012-10-17 09:30:31
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lyj1989

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
11楼: Originally posted by 很好很求是 at 2012-10-15 16:52:08
前面的意见都很到位了，总结一下而已。

1.PS合成的时候没有控制好，有死的均聚物（就是末端没有RAFT基团的，不要告诉我你的没有，这是任何活性自由基聚合的硬伤，不可排除，只能减缓）。另外第一段聚合物分布稍宽 ...

仔细去对比了一下GPC，的确没有PS的峰在里面，应该是PINPAM一路长一路死，但基本都长起来了.....但整体AIBN加多了倒是真的，回头把AIBN再降下来点试试，多谢建议
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13楼2012-10-17 09:36:05
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Becoming

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
10楼: Originally posted by snailove at 2012-10-15 15:38:50
1PS80度2小时，说明你AIBN加的太多了。把AIBN量降下来，到0.1当量。2K的PS 如果用三硫酯RAFT试剂的话，是很容易做到PDI1.1以下的。我自己做基本在1.05到1.08之间。PDI1.2对于本体聚合的PS来说太大了。
2你的PS聚合 ...

你好，我想问一下，你做的block是分步合成吗，还是直接连续反应，同一容器中隔一段反应时间投入第二个单体？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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14楼2014-12-26 11:46:32
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