| 查看: 4177 | 回复: 13 | |||||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||||
[求助]
求助：PS-b-PNIPAM的RAFT聚合PDI控制技巧......首次发帖，新人求关照
|
|||||
|
最近在做PS-b-PNIPAM的RAFT聚合，PDI控制的问题上比较头疼。。。 PS嵌段分子量控制在2000左右，本体聚合，80度2小时，AIBN引发，三硫酯RAFT试剂（一端是乙基，一端是一个季碳的羧基），PDI大概在1.2左右 拿出PS作为大分子RAFT试剂，继续做下一个PNIPAM嵌段，目标分子量10~20K，目前的条件是1,4-二氧六环溶液，PS为1当量，0.3当量的AIBN引发，70度反应两个小时。做来做去PDI总在1.4左右徘徊，峰的拖尾很严重，目前实验就卡在这里，要求做到PDI 1.2以下再走下一步  ，各位大神有没有啥好的建议，关于PDI控制的。PS. 之前不是做高分子的，研一刚刚开始，很多技巧不熟练，第一次发帖，望大家多支持。 |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 useful | 研究生相关 | useful2.0 |
» 猜你喜欢
40+中年人失业后，还能找到好工作吗？
已经有13人回复
-
用NBS溴化时溶剂除了CCl4外还有什么
已经有6人回复
-
申请科研项目纯靠实力能成功吗？
已经有11人回复
-
极限拉扯，如何抉择
已经有15人回复
-
二审4个多月了还是Awaiting Reviewer Scores
已经有4人回复
-
OpenAI又攻克数学难题了，离AI做有机合成还有多远？
已经有13人回复
-
课题组会帮你通过考核么？
已经有7人回复
-
售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急
已经有9人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急
已经有8人回复
-
售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急
已经有10人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 【求助】RAFT聚合反应可以怎样缩短反应时间？
已经有8人回复
- 【求助】RAFT聚合后一般封管里是什么现象？
已经有16人回复
- 【求助】RAFT聚合
已经有7人回复
【答案】应助回帖
感谢参与，应助指数 +1
|
1PS80度2小时，说明你AIBN加的太多了。把AIBN量降下来，到0.1当量。2K的PS 如果用三硫酯RAFT试剂的话，是很容易做到PDI1.1以下的。我自己做基本在1.05到1.08之间。PDI1.2对于本体聚合的PS来说太大了。 2你的PS聚合完之后做个MALDI-TOF就可以大致判定有多少死分子链。 3做共聚物的时候1,4-二氧六环溶液个人觉得不算太好的溶剂。当然你要用也无妨就是了。另外这一步的AIBN也是0.1当量足够了。多了就增加了死分子链的几率了。 4你还可以试试水相乳液聚合来做。我做乳液聚合聚PS-b-PNIPAm的时候如果是10K左右的，基本PDI能在1.12-1.15左右。 5除氧很重要。LS有些人已经告诉你怎么做了。purge 氮气或者氩气的时候时间久一点，不行就冷冻-真空-解冻来除氧。但是一般来说鼓氩气就足够了。 |
10楼2012-10-15 15:38:50
wxwsmn
木虫 (正式写手)
- 应助: 27 (小学生)
- 贵宾: 0.034
- 金币: 2764.9
- 散金: 100
- 红花: 1
- 帖子: 343
- 在线: 96.1小时
- 虫号: 641717
- 注册: 2008-10-31
- 性别: GG
- 专业: 应用高分子化学与物理
3楼2012-10-13 19:16:07
4楼2012-10-13 19:17:21
5楼2012-10-13 21:06:24
200