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求助：PS-b-PNIPAM的RAFT聚合PDI控制技巧......首次发帖，新人求关照
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最近在做PS-b-PNIPAM的RAFT聚合，PDI控制的问题上比较头疼。。。 PS嵌段分子量控制在2000左右，本体聚合，80度2小时，AIBN引发，三硫酯RAFT试剂（一端是乙基，一端是一个季碳的羧基），PDI大概在1.2左右 拿出PS作为大分子RAFT试剂，继续做下一个PNIPAM嵌段，目标分子量10~20K，目前的条件是1,4-二氧六环溶液，PS为1当量，0.3当量的AIBN引发，70度反应两个小时。做来做去PDI总在1.4左右徘徊，峰的拖尾很严重，目前实验就卡在这里，要求做到PDI 1.2以下再走下一步  ，各位大神有没有啥好的建议，关于PDI控制的。PS. 之前不是做高分子的，研一刚刚开始，很多技巧不熟练，第一次发帖，望大家多支持。 |
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【答案】应助回帖
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1PS80度2小时，说明你AIBN加的太多了。把AIBN量降下来，到0.1当量。2K的PS 如果用三硫酯RAFT试剂的话，是很容易做到PDI1.1以下的。我自己做基本在1.05到1.08之间。PDI1.2对于本体聚合的PS来说太大了。 2你的PS聚合完之后做个MALDI-TOF就可以大致判定有多少死分子链。 3做共聚物的时候1,4-二氧六环溶液个人觉得不算太好的溶剂。当然你要用也无妨就是了。另外这一步的AIBN也是0.1当量足够了。多了就增加了死分子链的几率了。 4你还可以试试水相乳液聚合来做。我做乳液聚合聚PS-b-PNIPAm的时候如果是10K左右的，基本PDI能在1.12-1.15左右。 5除氧很重要。LS有些人已经告诉你怎么做了。purge 氮气或者氩气的时候时间久一点，不行就冷冻-真空-解冻来除氧。但是一般来说鼓氩气就足够了。 |
10楼2012-10-15 15:38:50
wxwsmn
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3楼2012-10-13 19:16:07
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5楼2012-10-13 21:06:24
