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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 用Luis M. Liz-Marzan的06年CM上的方法 金棒包硅的问题
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tkh1989

木虫 (正式写手)

银虫

[求助] 用Luis M. Liz-Marzan的06年CM上的方法 金棒包硅的问题

按照文献我加入TEOS，放置让它反应2小时，在放置过程中会发生聚集，通过SEM看，有团聚现象而且团聚比较严重，请问下这是什么原因？


我引用的参考文献是：Silica-Coating and Hydrophobation of  CTAB-Stabilized Gold Nanorods
Isabel Pastoriza-Santos,* Jorge Pe ′rez-Juste,* and Luis M. Liz-Marza′n
Chem. Mater. 2006, 18, 2465-2467
文献中的操作是： Silica coating ：The PVP coated gold nanorod di spersion (1.2 mL) was added under vigorous stirring to 0.46 mL of water, then 1.43 mL of ammonia solution in isopropanol (3.84 vol.% ammonia (33 wt% in water) in  isopropanol) was added under vigorous stirring and finally 0.40 mL of a solution of  TEOS in isopropanol (0.97 vol% of TEOS)  was added under gentle stirring. The reaction  mixture was allowed to react for 2 h.

我是按照文献步骤操作的，但我用的氨水不是33%的，而是25%的。我在操作时，氨水的异丙醇溶液和TEOS异丙醇溶液我都是逐滴加入的，不是一次性快速加入。TEOS加入没多久就会有聚集的现象，但PVP包裹的金棒溶液颜色稍微变浅。我尝试了加入不同TEOS异丙醇溶液的量，从0.04ml~0.4ml，还是会有聚集现象。
按照文献，加入TEOS异丙醇溶液之后要反应2个小时，在这两个小时里我把磁力搅拌器开到最小，让磁子刚好能转起来缓慢的搅拌。反应2小时之后我就离心做测试了。SEM结果显示团聚严重，并且当加入的TEOS异丙醇溶液>0.3ml，SEM中会出现硅球。

我想请问下，这是什么原因造成的？应该怎么解决。
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1楼 2012-10-13 09:05:36
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tkh1989

木虫 (正式写手)

银虫
实验很急，请大家帮帮忙，非常感谢
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2楼2012-10-13 09:07:51
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refnew

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
tkh1989: 金币+2, ★有帮助 2012-10-14 08:20:37
pvp金棒没做好，没稳定性
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3楼2012-10-13 10:57:32
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
tkh1989: 金币+3, ★★★很有帮助 2012-10-14 08:21:31
124685887: 金币+1, 提出意见 2013-01-07 09:29:41
3L说的有道理。在这个体系中除非加入的TEOS过量很多，不然不会出现严重聚集现象。你现在发生的聚集应该不是TEOS或者是氨水的原因，而更可能是PVP-金棒的问题。你可以试试，别加TEOS和氨水，而是就让金棒在水和异丙醇的溶液里搅两个小时，可能这样就沉淀了。回到3L所说的，PVP包裹的金棒没做好。因为我没用过PVP做，也不清楚具体的机理。不过大概可以猜出是由于PVP与金棒之间没有足够强的作用力。
    除此之外，出现硅球的原因一是TEOS多了，或者是加入过快；其次是PVP没有去除干净，溶液中仍有未与金棒结合的PVP分子。
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工作原因，暂离数月。
4楼2012-10-13 12:57:16
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coalexander

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
tkh1989: 金币+1, ★有帮助 2012-10-14 08:21:56
难道后续处理的过程没处理好？或者是不要静置可用摇床试试。
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5楼2012-10-13 13:21:50
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tkh1989

木虫 (正式写手)

银虫
引用回帖:
5楼: Originally posted by coalexander at 2012-10-13 13:21:50
难道后续处理的过程没处理好？或者是不要静置可用摇床试试。

在反应的两个小时内 ，我没有静置，也在搅拌，只不过搅力很小，
那加入TEOS之后，反应的两个小时内，我是不是要加大搅力啊？

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6楼2012-10-14 08:15:46
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tkh1989

木虫 (正式写手)

银虫
引用回帖:
3楼: Originally posted by refnew at 2012-10-13 10:57:32
pvp金棒没做好，没稳定性

我是按照文献做的，PVP包裹的金棒还怎么做稳定性才会比较好呢？

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7楼2012-10-14 08:17:08
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tkh1989

木虫 (正式写手)

银虫
引用回帖:
4楼: Originally posted by zihua886 at 2012-10-13 12:57:16
3L说的有道理。在这个体系中除非加入的TEOS过量很多，不然不会出现严重聚集现象。你现在发生的聚集应该不是TEOS或者是氨水的原因，而更可能是PVP-金棒的问题。你可以试试，别加TEOS和氨水，而是就让金棒在水和异丙醇 ...

那按照文献加入的TEOS和氨水的量是不是大了啊？对于你说的PVP包裹金棒我该怎么改进，才能提高它的稳定性呢？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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8楼2012-10-14 08:19:39
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by tkh1989 at 2012-10-14 08:19:39
那按照文献加入的TEOS和氨水的量是不是大了啊？对于你说的PVP包裹金棒我该怎么改进，才能提高它的稳定性呢？
...

我在前面说过了哦。PVP的我没做过，用PVP来稳定金棒的具体机理我不是很清楚。这个东西得你自己去找文献来验证。最后说一句，你的实验已经出问题了，那么就是说仅仅参考这一篇文献来安排实验已经是走不通了。在这种情况下肯定不能在一棵树上吊死，那就得去找相关的文献，一般来说类似的文献里会有你所需要的信息。
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工作原因，暂离数月。
9楼2012-10-14 09:49:32
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科学家suin

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
tkh1989: 金币+1, ★有帮助 2012-10-14 16:05:46
tkh1989: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-10-15 09:32:55
水醇比没有调节好，多试几个比例。TEOS少量多次，间隔半小时以上。搅拌速度适中，太慢了好像也不行。一点小建议，兴许对LZ有帮助
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10楼2012-10-14 10:50:30
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