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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 用Luis M. Liz-Marzan的06年CM上的方法 金棒包硅的问题
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tkh1989

木虫 (正式写手)

银虫

[求助] 用Luis M. Liz-Marzan的06年CM上的方法 金棒包硅的问题

按照文献我加入TEOS，放置让它反应2小时，在放置过程中会发生聚集，通过SEM看，有团聚现象而且团聚比较严重，请问下这是什么原因？


我引用的参考文献是：Silica-Coating and Hydrophobation of  CTAB-Stabilized Gold Nanorods
Isabel Pastoriza-Santos,* Jorge Pe ′rez-Juste,* and Luis M. Liz-Marza′n
Chem. Mater. 2006, 18, 2465-2467
文献中的操作是： Silica coating ：The PVP coated gold nanorod di spersion (1.2 mL) was added under vigorous stirring to 0.46 mL of water, then 1.43 mL of ammonia solution in isopropanol (3.84 vol.% ammonia (33 wt% in water) in  isopropanol) was added under vigorous stirring and finally 0.40 mL of a solution of  TEOS in isopropanol (0.97 vol% of TEOS)  was added under gentle stirring. The reaction  mixture was allowed to react for 2 h.

我是按照文献步骤操作的，但我用的氨水不是33%的，而是25%的。我在操作时，氨水的异丙醇溶液和TEOS异丙醇溶液我都是逐滴加入的，不是一次性快速加入。TEOS加入没多久就会有聚集的现象，但PVP包裹的金棒溶液颜色稍微变浅。我尝试了加入不同TEOS异丙醇溶液的量，从0.04ml~0.4ml，还是会有聚集现象。
按照文献，加入TEOS异丙醇溶液之后要反应2个小时，在这两个小时里我把磁力搅拌器开到最小，让磁子刚好能转起来缓慢的搅拌。反应2小时之后我就离心做测试了。SEM结果显示团聚严重，并且当加入的TEOS异丙醇溶液>0.3ml，SEM中会出现硅球。

我想请问下，这是什么原因造成的？应该怎么解决。
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1楼 2012-10-13 09:05:36
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
tkh1989: 金币+3, ★★★很有帮助 2012-10-14 08:21:31
124685887: 金币+1, 提出意见 2013-01-07 09:29:41
3L说的有道理。在这个体系中除非加入的TEOS过量很多，不然不会出现严重聚集现象。你现在发生的聚集应该不是TEOS或者是氨水的原因，而更可能是PVP-金棒的问题。你可以试试，别加TEOS和氨水，而是就让金棒在水和异丙醇的溶液里搅两个小时，可能这样就沉淀了。回到3L所说的，PVP包裹的金棒没做好。因为我没用过PVP做，也不清楚具体的机理。不过大概可以猜出是由于PVP与金棒之间没有足够强的作用力。
    除此之外，出现硅球的原因一是TEOS多了，或者是加入过快；其次是PVP没有去除干净，溶液中仍有未与金棒结合的PVP分子。
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工作原因，暂离数月。
4楼2012-10-13 12:57:16
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tkh1989

木虫 (正式写手)

银虫
实验很急，请大家帮帮忙，非常感谢
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2楼2012-10-13 09:07:51
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refnew

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
tkh1989: 金币+2, ★有帮助 2012-10-14 08:20:37
pvp金棒没做好，没稳定性
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3楼2012-10-13 10:57:32
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coalexander

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
tkh1989: 金币+1, ★有帮助 2012-10-14 08:21:56
难道后续处理的过程没处理好？或者是不要静置可用摇床试试。
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5楼2012-10-13 13:21:50
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