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tkh1989

木虫 (正式写手)

银虫

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[求助] 用Luis M. Liz-Marzan的06年CM上的方法金棒包硅的问题

按照文献我加入TEOS，放置让它反应2小时，在放置过程中会发生聚集，通过SEM看，有团聚现象而且团聚比较严重，请问下这是什么原因？

我引用的参考文献是：Silica-Coating and Hydrophobation of CTAB-Stabilized Gold Nanorods
Isabel Pastoriza-Santos,* Jorge Pe ′rez-Juste,* and Luis M. Liz-Marza′n
Chem. Mater. 2006, 18, 2465-2467
文献中的操作是： Silica coating ：The PVP coated gold nanorod di spersion (1.2 mL) was added under vigorous stirring to 0.46 mL of water, then 1.43 mL of ammonia solution in isopropanol (3.84 vol.% ammonia (33 wt% in water) in isopropanol) was added under vigorous stirring and finally 0.40 mL of a solution of TEOS in isopropanol (0.97 vol% of TEOS) was added under gentle stirring. The reaction mixture was allowed to react for 2 h.

我是按照文献步骤操作的，但我用的氨水不是33%的，而是25%的。我在操作时，氨水的异丙醇溶液和TEOS异丙醇溶液我都是逐滴加入的，不是一次性快速加入。TEOS加入没多久就会有聚集的现象，但PVP包裹的金棒溶液颜色稍微变浅。我尝试了加入不同TEOS异丙醇溶液的量，从0.04ml~0.4ml，还是会有聚集现象。
按照文献，加入TEOS异丙醇溶液之后要反应2个小时，在这两个小时里我把磁力搅拌器开到最小，让磁子刚好能转起来缓慢的搅拌。反应2小时之后我就离心做测试了。SEM结果显示团聚严重，并且当加入的TEOS异丙醇溶液>0.3ml，SEM中会出现硅球。

我想请问下，这是什么原因造成的？应该怎么解决。

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