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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 用Luis M. Liz-Marzan的06年CM上的方法 金棒包硅的问题
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tkh1989

木虫 (正式写手)

银虫
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10楼: Originally posted by 科学家suin at 2012-10-14 10:50:30
水醇比没有调节好，多试几个比例。TEOS少量多次，间隔半小时以上。搅拌速度适中，太慢了好像也不行。一点小建议，兴许对LZ有帮助

谢谢，我再试试
我想问下反应的时间是2h，那要是每个半小时加入的话，那一个半小时加入之后，反应半个小时反应就结束了，那是不是会硅源水解不完全，反应不完全啊？
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11楼2012-10-14 16:05:33
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tkh1989

木虫 (正式写手)

银虫
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9楼: Originally posted by zihua886 at 2012-10-14 09:49:32
我在前面说过了哦。PVP的我没做过，用PVP来稳定金棒的具体机理我不是很清楚。这个东西得你自己去找文献来验证。最后说一句，你的实验已经出问题了，那么就是说仅仅参考这一篇文献来安排实验已经是走不通了。在这种 ...

我也找了相关文献，步骤都一样，谢谢你给的建议
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12楼2012-10-14 16:06:23
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科学家suin

木虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by tkh1989 at 2012-10-14 16:05:33
谢谢，我再试试
我想问下反应的时间是2h，那要是每个半小时加入的话，那一个半小时加入之后，反应半个小时反应就结束了，那是不是会硅源水解不完全，反应不完全啊？...

TEOS在异丙醇中水解和凝聚应该更快一些。硅源的水解速度较快，但是水解后形成的二氧化硅可能会经过较长时间才能沉淀在金表面，少量多次能够保证所有的二氧化硅缓慢并完全沉淀在金表面。如果加入过快会出现两个或多个粘连在一起。
硅包金属比较敏感，完全按照文献中做不一定能重复出来，还是要摸索出适合自己的比例与时间。
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13楼2012-10-14 22:17:22
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tkh1989

木虫 (正式写手)

银虫
引用回帖:
13楼: Originally posted by 科学家suin at 2012-10-14 22:17:22
TEOS在异丙醇中水解和凝聚应该更快一些。硅源的水解速度较快，但是水解后形成的二氧化硅可能会经过较长时间才能沉淀在金表面，少量多次能够保证所有的二氧化硅缓慢并完全沉淀在金表面。如果加入过快会出现两个或多 ...

非常感谢
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14楼2012-10-15 09:31:13
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optimist9105

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

这个你离心了几次？你的实验中的CTAB的浓度大概多少？
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15楼2013-01-05 10:17:23
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tkh1989

木虫 (正式写手)

银虫
引用回帖:
15楼: Originally posted by optimist9105 at 2013-01-05 10:17:23
这个你离心了几次？你的实验中的CTAB的浓度大概多少？

离心一次  按文献做的   
金棒是按我们课题组自己的方法做的
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16楼2013-01-07 08:49:09
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