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yimningys金虫 (小有名气)
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含咪唑配体合成MOF的问题
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以一个含咪唑化合物作为主配体，二羧酸作为辅助配体，和Cd、Zn离子培养MOF晶体的时候遇到了以下问题： 刚开始尝试溶剂热法，配体、二羧酸（从乙二酸到癸二酸）、氯化镉按1:1:1的比例装在玻璃管中，用DMF+二氧六环+水（5:2:1）作为溶剂，加热至120℃，保持3000分钟。冷却后没有发现晶体。我把玻璃管扔到一边，过了两周再看，发现其中的几个管子里出现黄色的立方晶体，打单晶发现是Cd和主配体（含咪唑化合物）配位，二羧酸没有上去。晶体的数据不好，而且晶体在空气中不稳定，放置10分钟再测数据改变。 我重复上述实验，发现晶体的生长条件跟二羧酸种类无关。但是始终摸索不出来最佳条件，今天是这种条件的组长出来一个，明天是另一种条件的组长出来一个，有的时候一个也长不出来。 我还尝试常温法，出现絮状沉淀，不出晶体。我有改扩散法，结果长出了另外一种晶型的晶体（还是Cd和主配体配位）。 我又用配体、二羧酸、硝酸锌、盐酸调节PH，相同条件实验。用DMF+乙醇+水（1:1:1）作为溶剂（DMF+二氧六环+水长不出来），加热至120℃，保持3000分钟。冷却后，放置5天出现黄色颗粒状晶体，继续放置，晶体继续长大。打单晶发现是Zn和主配体配位。 我现在就想不明白为什么加热再冷却后不出现晶体，但是放置一个星期后会出现晶体。而且还和用常温法长出来的不一样。是不是逐渐DMF分解，导致晶体析出？还是放置过程中，无定形沉淀转变成晶体？ |
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4楼2012-10-23 13:56:24
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yimningys: 金币+20 2013-11-01 08:09:03
yimningys: 金币+20 2013-11-01 08:09:03
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1.因为在120 ℃的时候，DMF分解出二甲胺和甲酸，常温放置，这些东西就会不同比例挥发，导致体系的pH变化，从而结晶出晶体； 2.因为咪唑的配位能力比羧酸的强，所以很容易得到是以咪唑为主要的晶体。 3.如果要想得到目标结构，可以先去CCDC数据库收索一下，类似的结构别人是怎么得到的，这些信息很有帮助。此外，还可以考虑就是更换不同溶剂和溶剂的比例，温度等条件，还是配体的投料比例； 4.对于单晶性差，这是常见的，通过室温挥发得到的晶体的稳定性都不怎么好，除了MAF-4（ZIF-8）等类沸石咪唑框架。 |
15楼2013-10-28 11:30:32
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