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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 含咪唑配体合成MOF的问题
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lili8023

铁虫 (小有名气)

超级笨虫

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
yimningys: 金币+10 2013-05-03 23:37:50
买的配体看纯不纯吧  不纯的配体确实很难做的啊   张晶体确实很麻烦  外界条件的改变很容易影响结果
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冲冲冲
11楼2013-05-03 00:40:23
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knight1014

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by yimningys at 2012-10-26 15:30:21
tris(4-(1H-imidazol-1-yl)phenyl)amine
买的
肯能配体太大了，做出来东西都不稳定。和羧酸一起做不出来，羧酸上不去...

好好烧吧，还是烧釜的水平没上去，这个配体是我2009年设计合成的，个人认为是非常容易出晶体的，我每周也就烧2次，每次烧25个左右，二年也都出了40多个晶体，更不用说东北师大的马老师课题组用这个配体不知道烧出了多少晶体。估计你是从山东恒化买的，根据我的心得，三苯胺类的配体只要纯，很容易出晶体。
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12楼2013-10-27 23:07:53
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knight1014

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

从丁二酸到癸二酸都可以长出晶体的，从已二酸癸二酸结构都一样，更长的碳链我也试过，结构也没啥变化，都含有个一维孔道，这些脂肪线性二酸就在其中，倒是用丁二酸和戊二酸作辅助酸得到的结构不一样。看来我得要整理了发了，不然就白做了。
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13楼2013-10-27 23:17:05
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knight1014

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

要不你给我2000元，我给你合10克，可以达到晶体的纯度，肯定要比公司卖的纯哦。
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14楼2013-10-27 23:22:19
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廖绪泽

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
yimningys: 金币+20 2013-11-01 08:09:03
1.因为在120 ℃的时候，DMF分解出二甲胺和甲酸，常温放置，这些东西就会不同比例挥发，导致体系的pH变化，从而结晶出晶体；
2.因为咪唑的配位能力比羧酸的强，所以很容易得到是以咪唑为主要的晶体。
3.如果要想得到目标结构，可以先去CCDC数据库收索一下，类似的结构别人是怎么得到的，这些信息很有帮助。此外，还可以考虑就是更换不同溶剂和溶剂的比例，温度等条件，还是配体的投料比例；
4.对于单晶性差，这是常见的，通过室温挥发得到的晶体的稳定性都不怎么好，除了MAF-4（ZIF-8）等类沸石咪唑框架。
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15楼2013-10-28 11:30:32
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yaazhaoo

禁虫 (正式写手)
本帖内容被屏蔽
16楼2014-04-09 18:53:30
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明贝儿

金虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by knight1014 at 2013-10-27 23:07:53
好好烧吧，还是烧釜的水平没上去，这个配体是我2009年设计合成的，个人认为是非常容易出晶体的，我每周也就烧2次，每次烧25个左右，二年也都出了40多个晶体，更不用说东北师大的马老师课题组用这个配体不知道烧出了 ...

我也是在山东恒化买的二羧酸配体，晶体是出来了，但太小不能测。不知道是不是纯度的问题，你知道哪个公司的试剂比较好吗？求推荐！
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17楼2014-11-13 08:47:03
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knight1014

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by 明贝儿 at 2014-11-13 08:47:03
我也是在山东恒化买的二羧酸配体，晶体是出来了，但太小不能测。不知道是不是纯度的问题，你知道哪个公司的试剂比较好吗？求推荐！...

他们公司的酸是可以烧出来的，烧釜感觉酸的纯度差不多就可以了，我的实验室买了一些作为辅配，烧出来一些。
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18楼2014-11-13 22:15:28
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