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XRD峰强不同说明什么？ 已有1人参与
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| 如题，同一种材料，但是合成的条件不同，XRD测试的峰位置相同，峰宽也差不多，峰强相差比较大，这说明什么？ 是不是结晶度不好？谢谢 |
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刚才在一个帖子上看到的，请达人鉴定： 结晶度应该是在试样中晶体与非晶体的百分比。它可以是质量百分比，也可以是摩尔百分比。 从衍射上来看，晶体的衍射峰尖锐，非晶体的衍射峰宽化散漫。如常常看到的在背底上出现一个大的鼓包，一般认为是非晶体的衍射峰。所以人们常用尖锐峰与宽化散漫峰的面积比例来定义结晶度。 但有两点是值得商榷的： 1.究竟什么样的物质算是晶体，什么样的物质算是非晶体？按照其微观点阵排列的有序程度来说：在至少多少nm的范围内有序算是晶体，而达不到这一尺寸的就算是非晶体。或者说晶体发育程度必须长大到多少个分子尺寸算是晶体，而未长大到该限度的都算是非晶体？恐怕，我们要先定义一下这个问题。 不同的物质，在结晶过程中的行为是不同的。比如说有机物，通常可以认为什么样的程度算是晶体。在做结晶度计算时先要予以明确。不必是放之四海而皆准的，只要是言之成理就好。 2.究竟什么样的衍射峰算是宽化的衍射峰？什么样的衍射峰算是尖锐的衍射峰？二者之间并没有一个很明确的分水岭。如果一个衍射峰比较宽化，我们究竟算它是晶态还是非晶态？我看要根据我们对晶体的定义来定义它。 首先我们要定义晶体的域。比如说是100个分子直径的尺寸就是晶体了，我们可以从衍射峰的FWHM利用谢乐公式求出晶粒可能的尺寸范围。如果达到100个分子直径以上的就算是晶体，否则就归结到非晶体的里面。这样利用衍射峰的FWHM来裁定一个衍射峰究竟是属于非晶体的，还是晶体的。 3.有很多时候，非晶体的物质并不一定就要产生衍射宽化弥散峰，而是均匀的提高了整个背底的强度。从衍射峰上来看，就好像只有晶体而没有非晶体了。我研究的mullite合成就经常遇到这种情况。所以只按照衍射峰来定义结晶度是不合理的，至少不是在所有领域都合理的。 综合以上的情况，我建议： 用含量来代替结晶度。 首先我们定义晶体，比如说100个分子直径以上的算是晶体。那么从FWHM上找出所有属于该定义的晶体所产生的衍射峰，计算它的面积。 然后我们用纯净的结晶态物质在同样的条件下（包括电压、电流、狭缝、试样槽、试验量、扫描程序等）做试验，测量其衍射峰的面积。 二者的比例也就是晶体的含量，用它来代替结晶度的概念。当然，并不是所有的物质都能找到比较好纯净结晶态试样。 最后关于衍射峰面积的测量。 现在有很多软件可以胜任。但如果没有软件，或者是你的软件不支持你的数据格式，又或者是你没有原始数据，只有一张衍射谱，那么你就只能用上面的老兄说的称重量的办法了。把衍射峰的界限画出，沿之剪开。称量它们的重量比例就可以得到它们的面积比例。在以前，很多前辈都是这么弄的，不用晕！ 小弟也只是一家之言，有不对的地方，敬请大家批评！！ [ Last edited by 大堂9999 on 2012-10-6 at 20:25 ] |
2楼2012-10-06 20:24:26
wykqh2008
铁杆木虫 (小有名气)
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3楼2012-12-05 00:09:30
