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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电分析测试 » CHI660D电化学工作站利用计时电位法进行恒流充放电
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gl_zju

金虫 (小有名气)

[求助] CHI660D电化学工作站利用计时电位法进行恒流充放电已有1人参与

小弟最近用上海辰华的CHI660D电化学工作站进行超级电容的测试。CV测试没什么问题。但是，在用“计时电位法”进行恒流充放电时，遇到了些麻烦~
在“计时电位法”的参数设置里，我设“数据存储间隔”为0.01秒。最开始GV曲线还是有模有样的。但是，充放电次数多了之后（10000个周期），恒流充放电的V-t曲线就变得明显少了很多数据点（比0.01秒大的多的间隔在存储数据），导致曲线变形出现很多棱角。
这是怎么回事啊？因为这是本人第一次用电化学工作站，所以很多不懂的地方~
还有，“计时电位法”参数设置当中的“阴/阳级时间”（不是那个“高低电位hold时间”）是什么意思，用来控制什么的？是不是需要根据你用的充放电电流大小来定的？
还有，“初始极性”选阴阳级有区别吗，我感觉测得的结果貌似没啥区别啊~
急求高手指点啊~
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纳米材料（一维硅纳米材料）交流学习
1楼2012-09-29 09:48:05
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dengweia

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

你可以看看另外两个帖子：
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=5986266
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=5976713&authorid=424938
一样的问题！
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5楼2013-06-07 09:02:24
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
gl_zju: 金币+50, ★★★很有帮助 2012-09-29 11:48:48
总的感觉是，实验开始前，你对仪器和实验过程没有应有的认识，你该问你老师和实验室的先辈们。
1.  第一个问题，主要涉及到仪器一次性数据存储能力大小，你看看仪器指标中应该有数据存储容量（不是计算机的硬盘容量），如果存储容量大，那么一次（不停止实验）记录的数量量就很大，这就是说，对你的循环试验次数就可以增加。根据你的采样（记录数据）速度，0.01s,就是说两个数据点间隔时间为10ms，即每10ms记录一个数据，你可以根据你的恒电流信号的频率（周期）计算出一个循环需要多长时间和要记录多数数据点，然后再根据你希望要循环多少次计算出总的数据量，这个总量不应该超出仪器一次性存储容量。如果你设置的采样速度高，而你又设置了循环次数，系统会根据总存储容量的限制，自动会调整你的采样速度（就是你看到的后来数据比较稀疏，曲线不连贯），或还没有到你设置的循环次数，就停止实验了。总之，根据这个道理，你需要根据仪器的限制，设置合理的信号频率，采样率和循环次数。
2. 一般用恒电流模式下的方波（阶跃波）交流电测试电容器，记录响应信号：电位-时间图，你提到的‘阴/阳级时间’，如果使用的是对称方波的话，可能应该是正半周和负半周的延续时间。
3. ‘初始极性’的问题，如果你不是测真的电容器，而是通过两电极或三电极体系，来测试在溶液中的电极表面双电层的话，就无所谓极性的问题。
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Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
2楼2012-09-29 11:08:05
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gl_zju

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by Jackcd12 at 2012-09-29 11:08:05
总的感觉是，实验开始前，你对仪器和实验过程没有应有的认识，你该问你老师和实验室的先辈们。
1.  第一个问题，主要涉及到仪器一次性数据存储能力大小，你看看仪器指标中应该有数据存储容量（不是计算机的硬盘容量 ...

非常肯定你对于第一个问题的回答~
对于第二个问题，我查到了：
“计时电位法”参数设置当中的“阴/阳级时间”是在“电流极性切换优先“总选择”时间“才有作用的，像我选择的切换方式是”电位“，这种情况下“阴/阳级时间”貌似是没有用处的。
你说的那个时间是”高低电位hold时间“，在我这测试中不需要的，所以都设成0~
问题是，不同的”阴/阳级时间“，其他设置都一样，我测得的数据的精度（数据存储间隔变化了）不同~这是我要问着个问题的原因~
第三个问题如你所说，应该是没所谓极性的~
PS：电化学工作站俺是实验室第一个用的。木有人可以请教，都是自己找的相关资料~
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纳米材料（一维硅纳米材料）交流学习
3楼2012-09-29 11:58:01
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

不知道你的仪器软件对‘阴/阳级时间’具体的定义，按我对交流信号的理解，阴/阳级时间就是交流的正半周和负半周的时间，这个时间的长短决定了交流电的频率，比如，对称方波，正半周：电流+1mA, t+=0.01s，负半周电流-0.1mA, t-=0.01s, 一个周期时间T=t+ + t- = 0.01 + 0.01 = 0.02s, 这样的设置就是交流方波的频率为50 Hz。
你如果改变了t+ 和t-的时间，就改变了交流电的频率，而你的采样速度又不变的话，对低频交流电而言，每周期的记录的电压数据点就多些，如果你把t+和t-的数值设置为0.001时，交流电的频率就变成了500 Hz (T=2ms)， 而你的采样频率还是0.01s, 即每隔10ms才记录一个点的话，那你这样的记录速度就会漏掉4个周期的信号，在第5个周期内只记录了一个点. 因此，你需要根据交流电的频率还设置采样速度，频率大，采样速度也应该大，但这样的结果是数据量也很大，循环次数（充放电时间）就要减少。
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Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
4楼2012-09-29 12:58:02
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