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gl_zju

金虫 (小有名气)

[求助] CHI660D电化学工作站利用计时电位法进行恒流充放电已有1人参与

小弟最近用上海辰华的CHI660D电化学工作站进行超级电容的测试。CV测试没什么问题。但是,在用“计时电位法”进行恒流充放电时,遇到了些麻烦~
在“计时电位法”的参数设置里,我设“数据存储间隔”为0.01秒。最开始GV曲线还是有模有样的。但是,充放电次数多了之后(10000个周期),恒流充放电的V-t曲线就变得明显少了很多数据点(比0.01秒大的多的间隔在存储数据),导致曲线变形出现很多棱角。
这是怎么回事啊?因为这是本人第一次用电化学工作站,所以很多不懂的地方~
还有,“计时电位法”参数设置当中的“阴/阳级时间”(不是那个“高低电位hold时间”)是什么意思,用来控制什么的?是不是需要根据你用的充放电电流大小来定的?
还有,“初始极性”选阴阳级有区别吗,我感觉测得的结果貌似没啥区别啊~
急求高手指点啊~
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
gl_zju: 金币+50, ★★★很有帮助 2012-09-29 11:48:48
总的感觉是,实验开始前,你对仪器和实验过程没有应有的认识,你该问你老师和实验室的先辈们。
1.  第一个问题,主要涉及到仪器一次性数据存储能力大小,你看看仪器指标中应该有数据存储容量(不是计算机的硬盘容量),如果存储容量大,那么一次(不停止实验)记录的数量量就很大,这就是说,对你的循环试验次数就可以增加。根据你的采样(记录数据)速度,0.01s,就是说两个数据点间隔时间为10ms,即每10ms记录一个数据,你可以根据你的恒电流信号的频率(周期)计算出一个循环需要多长时间和要记录多数数据点,然后再根据你希望要循环多少次计算出总的数据量,这个总量不应该超出仪器一次性存储容量。如果你设置的采样速度高,而你又设置了循环次数,系统会根据总存储容量的限制,自动会调整你的采样速度(就是你看到的后来数据比较稀疏,曲线不连贯),或还没有到你设置的循环次数,就停止实验了。总之,根据这个道理,你需要根据仪器的限制,设置合理的信号频率,采样率和循环次数。
2. 一般用恒电流模式下的方波(阶跃波)交流电测试电容器,记录响应信号:电位-时间图,你提到的‘阴/阳级时间’,如果使用的是对称方波的话,可能应该是正半周和负半周的延续时间。
3. ‘初始极性’的问题,如果你不是测真的电容器,而是通过两电极或三电极体系,来测试在溶液中的电极表面双电层的话,就无所谓极性的问题。
Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
2楼2012-09-29 11:08:05
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胡琪

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

Cathodic current: 0.05
Anodic current: -0.05
High E limit: 0.8
Low E limit: 0
Cathdic Time: 0
Anodic Time: 0
Initial Polarity: Cathodic/Anodic 均可,只决定第一个循环是充电还是放电
Data Storage Intvl: 最小可以设到0.002,为采样点的时间间隔,如设置为0.01,即0.01s记录一个电压数据
Number of Segments: 20000,充电是一个segment,放电又是一个segment,一个完整的充放电是2个segment,下面Current Swithing和Auxiliary就按照默认的,希望能帮到你!
天地任我行
6楼2013-08-21 21:43:36
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

不知道你的仪器软件对‘阴/阳级时间’具体的定义,按我对交流信号的理解,阴/阳级时间就是交流的正半周和负半周的时间,这个时间的长短决定了交流电的频率,比如,对称方波,正半周:电流+1mA, t+=0.01s,负半周电流-0.1mA, t-=0.01s, 一个周期时间T=t+ + t- = 0.01 + 0.01 = 0.02s, 这样的设置就是交流方波的频率为50 Hz。
你如果改变了t+ 和t-的时间,就改变了交流电的频率,而你的采样速度又不变的话,对低频交流电而言,每周期的记录的电压数据点就多些,如果你把t+和t-的数值设置为0.001时,交流电的频率就变成了500 Hz (T=2ms), 而你的采样频率还是0.01s, 即每隔10ms才记录一个点的话,那你这样的记录速度就会漏掉4个周期的信号,在第5个周期内只记录了一个点. 因此,你需要根据交流电的频率还设置采样速度,频率大,采样速度也应该大,但这样的结果是数据量也很大,循环次数(充放电时间)就要减少。
Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
4楼2012-09-29 12:58:02
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淅之舞

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by 胡琪 at 2013-08-21 21:43:36
Cathodic current: 0.05
Anodic current: -0.05
High E limit: 0.8
Low E limit: 0
Cathdic Time: 0
Anodic Time: 0
Initial Polarity: Cathodic/Anodic 均可,只决定第一个循环是充电还是放电
Data Storage ...

不对啊,
Anodic current:应该是 0.05,阴阳极时间也无法为零,不过设多少无所谓,只要设置点位优先就可以了
不留恋路边的风景
7楼2013-10-09 13:50:27
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普通回帖

gl_zju

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by Jackcd12 at 2012-09-29 11:08:05
总的感觉是,实验开始前,你对仪器和实验过程没有应有的认识,你该问你老师和实验室的先辈们。
1.  第一个问题,主要涉及到仪器一次性数据存储能力大小,你看看仪器指标中应该有数据存储容量(不是计算机的硬盘容量 ...

非常肯定你对于第一个问题的回答~
对于第二个问题,我查到了:
“计时电位法”参数设置当中的“阴/阳级时间”是在“电流极性切换优先“总选择”时间“才有作用的,像我选择的切换方式是”电位“,这种情况下“阴/阳级时间”貌似是没有用处的。
你说的那个时间是”高低电位hold时间“,在我这测试中不需要的,所以都设成0~
问题是,不同的”阴/阳级时间“,其他设置都一样,我测得的数据的精度(数据存储间隔变化了)不同~这是我要问着个问题的原因~
第三个问题如你所说,应该是没所谓极性的~
PS:电化学工作站俺是实验室第一个用的。木有人可以请教,都是自己找的相关资料~
纳米材料(一维硅纳米材料)交流学习
3楼2012-09-29 11:58:01
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dengweia

金虫 (正式写手)

5楼2013-06-07 09:02:24
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fengyubuce

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

如果只做放电,不做充电应该怎么设?
8楼2013-10-12 14:44:27
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fengyubuce

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

0.01s取一个点太频繁了,可以时间设长一点,比如0.1s或1s,因为仪器储存的点数是有限的,不能超过多少个点,所有设置取点时间长一点就可以多储存点数。初始极性决定了先充电还是放电,它和上面的电流设置是对应的,选正电流就那个极就表明先充电再放电,选负电流开始就表面先放电再充电
9楼2013-10-15 13:55:09
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bayred

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by 淅之舞 at 2013-10-09 13:50:27
不对啊,
Anodic current:应该是 0.05,阴阳极时间也无法为零,不过设多少无所谓,只要设置点位优先就可以了...

那阴阳极的电流是不是应该一样,都是正值?另外,计算比电容的时候,应该是取阴极电流计算还是两倍的阴极电流进行计算?
10楼2013-12-31 18:34:16
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