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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 要同时测混合气体中的氮气和氧气应该用什么柱子？
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zx1990

金虫 (小有名气)

[求助] 要同时测混合气体中的氮气和氧气应该用什么柱子？ 已有1人参与

我现在想要用色谱仪分析气体中的氮气和氧气，以氦气做载气，5A分子筛柱子，结果发现氮气和氧气的峰是重叠的完全不能分开，我查过文献，人家用5A分子筛是可以分开的，我不知道问题出在哪里
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1楼 2012-09-26 21:08:07
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

林肯郡

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

看来你的样品气里二氧化碳很多，柱子吸附的太多柱效降低了，所以分不开。如果你们的仪器做样比较固定做样较多的话，建议要么经常换柱子，要么给装仪器，用TDX-01和13X配合使用，通过阀切换技术，将气体分别切换到不同的柱子中进行分离，这种方法不用换柱子，分离效果比较好，但成本高，就看你们的要求了。
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21楼2013-02-01 16:53:03
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普通回帖

xinpo269

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 欢迎常来，谢谢交流~~ 2012-09-27 09:16:41
5A 分子筛可以啊 我用的H2做载气 氮氧出峰时间差一分钟多 分离度挺好
不过 柱子很容易吸收空气中水分而失效 要定期老化
峰重叠 如果不能增加柱长 就只能减少进样量 减小柱流量了
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2楼2012-09-26 21:18:15
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zx1990

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xinpo269 at 2012-09-26 21:18:15
5A 分子筛可以啊 我用的H2做载气 氮氧出峰时间差一分钟多 分离度挺好
不过 柱子很容易吸收空气中水分而失效 要定期老化
峰重叠 如果不能增加柱长 就只能减少进样量 减小柱流量了

你用的5A分子筛柱子长度是多少呢？还有啊，用氢气做载气不是挺危险的吗？ 通过增加柱长可以分离吗？可以的话，我就跟老师商量重新买根柱子了。对了，除了5A分子筛，还有其他的柱子可以分离氮气和氧气吗?
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3楼2012-09-26 22:04:13
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chtysh

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 欢迎常来，谢谢交流~~ 2012-09-27 09:16:51
氧气和氮气分离最好的是5a分子筛或者13x分子筛柱子，混合气里面是不是有二氧化碳？改变实验条件，降柱温和流速看看分离情况，还重叠的话老化柱子。
现在常见填充柱自己填都有可以，买点进口填料，弄个真空泵，空柱管。买的话也就几百块一根。
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4楼2012-09-27 08:12:04
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chtysh

木虫 (正式写手)
通常都是2m的柱子吧
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5楼2012-09-27 08:12:27
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xinpo269

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
soundhorizo: 金币+2 2012-09-27 10:03:37
我的是Supelco PQ-PQ-5A 60/80目 SIEVE 5A 6FT*1/8IN
以下是我们的仪器配置：同时做烃，H2，N2，O2；用的
仪器和设备配置及操作条件
进样口        分流-不分流进样口；加热器：200℃；总流量：69ml/min；隔垫吹扫流量：3ml/min；分流比：10：1；载气节省：20 ml/min，2min。
CFT设置        Al2O3毛细柱：200℃；50m×530μm×15μm；载气：N2；前检测器（ 做烃类 ）
Supelco PQ-PQ-5A：450℃：填充柱；进样：PCM B-1；载气：H2；后检测器 做氮氧
Supelco PQ-5A：450℃：填充柱；进样：辅助EPC；载气：N2；辅助检测器 做H2
控制模式：压力：7.6586psi
柱箱        平衡时间1min
初始温度50℃，保持4min，后以10℃/min升至90℃，保持7min
检测器        前FID：加热器：300℃；H2流量：30 ml/min，空气流量：400 ml/min,尾吹：25 ml/min电位计：无
后TCD：加热器：250℃；参比流量：35 ml/min，尾吹流量（H2）：5ml/min，热丝：无
第三TCD：加热器：250℃；参比流量：35 ml/min，尾吹流量（N2）：5 ml/min；负极性，热丝：无。
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6楼2012-09-27 08:19:26
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zx1990

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by chtysh at 2012-09-27 08:12:27
通常都是2m的柱子吧

我现在只有1米的柱子，不知道，是不是柱长导致分不开的
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7楼2012-09-27 09:04:29
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zx1990

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by chtysh at 2012-09-27 08:12:04
氧气和氮气分离最好的是5a分子筛或者13x分子筛柱子，混合气里面是不是有二氧化碳？改变实验条件，降柱温和流速看看分离情况，还重叠的话老化柱子。
现在常见填充柱自己填都有可以，买点进口填料，弄个真空泵，空柱 ...

我用的是5A分子筛柱子，混合器里面有二氧化碳，这对于氮气和氧气的分离有什么影响吗？柱子已经老化过了，还是分不开啊
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8楼2012-09-27 09:06:29
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chtysh

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

估计是废了，二氧化碳吸附在柱子上，时间久了柱效下降，就分不开氧氮，如果经常做，建议买色谱填料，自己装，国产的白菜价，进口的也就几百块，再弄个泵。不过最好找会装的人学一下。
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9楼2012-09-27 09:55:50
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chtysh

木虫 (正式写手)
正常情况下1米的柱子也没有问题，你现在柱温多少？不行的话尝试降到40度左右试试看
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10楼2012-09-27 09:57:00
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