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zx1990

金虫 (小有名气)

[求助] 要同时测混合气体中的氮气和氧气应该用什么柱子?已有1人参与

我现在想要用色谱仪分析气体中的氮气和氧气,以氦气做载气,5A分子筛柱子,结果发现氮气和氧气的峰是重叠的完全不能分开,我查过文献,人家用5A分子筛是可以分开的,我不知道问题出在哪里
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林肯郡

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

看来你的样品气里二氧化碳很多,柱子吸附的太多柱效降低了,所以分不开。如果你们的仪器做样比较固定做样较多的话,建议要么经常换柱子,要么给装仪器,用TDX-01和13X配合使用,通过阀切换技术,将气体分别切换到不同的柱子中进行分离,这种方法不用换柱子,分离效果比较好,但成本高,就看你们的要求了。
21楼2013-02-01 16:53:03
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普通回帖

xinpo269

木虫 (小有名气)


【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
crity328: 金币+1, 欢迎常来,谢谢交流~~ 2012-09-27 09:16:41
5A 分子筛可以啊 我用的H2做载气 氮氧出峰时间差一分钟多 分离度挺好
不过 柱子很容易吸收空气中水分而失效 要定期老化
峰重叠 如果不能增加柱长 就只能减少进样量 减小柱流量了
2楼2012-09-26 21:18:15
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zx1990

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xinpo269 at 2012-09-26 21:18:15
5A 分子筛可以啊 我用的H2做载气 氮氧出峰时间差一分钟多 分离度挺好
不过 柱子很容易吸收空气中水分而失效 要定期老化
峰重叠 如果不能增加柱长 就只能减少进样量 减小柱流量了

你用的5A分子筛柱子长度是多少呢?还有啊,用氢气做载气不是挺危险的吗? 通过增加柱长可以分离吗?可以的话,我就跟老师商量重新买根柱子了。对了,除了5A分子筛,还有其他的柱子可以分离氮气和氧气吗?
3楼2012-09-26 22:04:13
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chtysh

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
crity328: 金币+1, 欢迎常来,谢谢交流~~ 2012-09-27 09:16:51
氧气和氮气分离最好的是5a分子筛或者13x分子筛柱子,混合气里面是不是有二氧化碳?改变实验条件,降柱温和流速看看分离情况,还重叠的话老化柱子。
现在常见填充柱自己填都有可以,买点进口填料,弄个真空泵,空柱管。买的话也就几百块一根。
4楼2012-09-27 08:12:04
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chtysh

木虫 (正式写手)

通常都是2m的柱子吧
5楼2012-09-27 08:12:27
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xinpo269

木虫 (小有名气)


【答案】应助回帖

★ ★
soundhorizo: 金币+2 2012-09-27 10:03:37
我的是Supelco PQ-PQ-5A 60/80目 SIEVE 5A 6FT*1/8IN
以下是我们的仪器配置:同时做烃,H2,N2,O2;用的
仪器和设备配置及操作条件
进样口        分流-不分流进样口;加热器:200℃;总流量:69ml/min;隔垫吹扫流量:3ml/min;分流比:10:1;载气节省:20 ml/min,2min。
CFT设置        Al2O3毛细柱:200℃;50m×530μm×15μm;载气:N2;前检测器( 做烃类 )
Supelco PQ-PQ-5A:450℃:填充柱;进样:PCM B-1;载气:H2;后检测器 做氮氧
Supelco PQ-5A:450℃:填充柱;进样:辅助EPC;载气:N2;辅助检测器 做H2
控制模式:压力:7.6586psi
柱箱        平衡时间1min
初始温度50℃,保持4min,后以10℃/min升至90℃,保持7min
检测器        前FID:加热器:300℃;H2流量:30 ml/min,空气流量:400 ml/min,尾吹:25 ml/min电位计:无
后TCD:加热器:250℃;参比流量:35 ml/min,尾吹流量(H2):5ml/min,热丝:无
第三TCD:加热器:250℃;参比流量:35 ml/min,尾吹流量(N2):5 ml/min;负极性,热丝:无。
6楼2012-09-27 08:19:26
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zx1990

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by chtysh at 2012-09-27 08:12:27
通常都是2m的柱子吧

我现在只有1米的柱子,不知道,是不是柱长导致分不开的
7楼2012-09-27 09:04:29
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zx1990

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by chtysh at 2012-09-27 08:12:04
氧气和氮气分离最好的是5a分子筛或者13x分子筛柱子,混合气里面是不是有二氧化碳?改变实验条件,降柱温和流速看看分离情况,还重叠的话老化柱子。
现在常见填充柱自己填都有可以,买点进口填料,弄个真空泵,空柱 ...

我用的是5A分子筛柱子,混合器里面有二氧化碳,这对于氮气和氧气的分离有什么影响吗?柱子已经老化过了,还是分不开啊
8楼2012-09-27 09:06:29
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chtysh

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

估计是废了,二氧化碳吸附在柱子上,时间久了柱效下降,就分不开氧氮,如果经常做,建议买色谱填料,自己装,国产的白菜价,进口的也就几百块,再弄个泵。不过最好找会装的人学一下。
9楼2012-09-27 09:55:50
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chtysh

木虫 (正式写手)

正常情况下1米的柱子也没有问题,你现在柱温多少?不行的话尝试降到40度左右试试看
10楼2012-09-27 09:57:00
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