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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » H2-TPD与反应前的还原条件吻合
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20090779

金虫 (正式写手)

[求助] H2-TPD与反应前的还原条件吻合

金属催化，反应前对催化剂进行还原时，氢气浓度要高于程序升温仪器使用的氢气浓度，那做H2-TPD时，还原条件怎么改变才能和反应前的还原条件一致呢？（表征用的氢气浓度没办法换了，因为没有条件配或者买一瓶配气）求教
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走自己的路，让别人无路可走，这句话真无耻
1楼2012-09-25 01:34:01
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andyyyu

铁杆木虫 (著名写手)

守卫者

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+3, 谢谢应助，欢迎常来！ 2012-09-25 07:30:30
我个人觉得没有必要保证H2-TPD使用的H2浓度非得与H2-TPR的H2浓度相同，只要在进行H2吸附时给予足够时间，保证还原的金属吸附H2达到饱和就可以了，然后进行物理吹散，色谱基线稳定后，再进行程序升温脱附。如果非要想尽可能的保证与还原条件下的H2浓度相近，可以提高其流速，保证H2的空速与还原时一致既可以了。此外，做H2-TPD时，有些金属对微量的O2相当敏感，有时要在钢瓶气进口处加Ag分子筛出去微量O2，这样才能保证H2-TPD的效果。一己之言，仅供参考。希望对您有所帮助！
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心若在、梦就在，脚步不停歇！
2楼2012-09-25 06:07:17
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+1, 谢谢应助，欢迎常来！ 2012-09-25 07:31:27
2楼的回答很标准!
这只是一个相对的表征方法, 只要说明一系列或者几个催化剂中氢活化的相对强弱就可以了!
Applied Catalysis A: General, Volume 403, Issues 1–2, 22 August 2011, Pages 173-182
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3楼2012-09-25 07:28:05
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地狱血幽灵

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
为啥要一样那？？H2-TPD只不过是找找还原的温度，浓度不会影响的
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4楼2012-09-25 08:52:40
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zhenshimidu

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
没太明白你这个问题。条件你说的很清楚了，但是不知道你要做怎样的对比。按你说的反应前的还原应该不是在程脱仪器上做的。那么做程脱的话，应该是先把催化剂完全氧化，和之前的还原气体浓度没有关系。而且某种成形的催化剂氧化还原性质是一定的，因此，对还原气体吸附的量绝对值是一样的，浓度的变化只会影响程脱图谱峰形是否明显。
因此不太明白你要得到怎样的处理。
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5楼2012-09-25 10:53:33
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249412929

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by andyyyu at 2012-09-25 06:07:17
我个人觉得没有必要保证H2-TPD使用的H2浓度非得与H2-TPR的H2浓度相同，只要在进行H2吸附时给予足够时间，保证还原的金属吸附H2达到饱和就可以了，然后进行物理吹散，色谱基线稳定后，再进行程序升温脱附。如果非要想 ...

如果是0.05g催化剂，吸附多长时间的氢气比较合适
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6楼2015-05-22 12:43:49
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