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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 【硼氢化钠】还原【铜离子】反应条件？
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suha1988

新虫 (初入文坛)

[求助] 【硼氢化钠】还原【铜离子】反应条件？

正在做纳米铜颗粒。希望通过【硼氢化钠】还原【硝酸铜】得到纳米铜，现请教各位高手具体的“反应条件”和“注意事项”。
（1）硝酸铜和硼氢化钠的用量配比是多少？
（2）前期查阅了一些资料，了解到硼氢化钠如果需要做水溶液，需要溶于（0.5%）氢氧化钠中性质才比较稳定。那么我具体操作步骤是先配置硝酸铜溶液，然后加入碱液的硼氢化钠；还是先配置碱性的硝酸铜溶液（体系pH>13，肯定有氢氧化铜沉淀析出）再加入硼氢化钠；再或者是先配置碱性硼氢化钠，再加入硝酸铜溶液？这三种物质的顺序让我很混乱。求教。
（3）加入方式是在搅拌下慢慢滴加，还是迅速倒入？
（4）混合后反应时间是多久？
另外，据说硼氢化钠反应剧烈，有什么注意事项么？
谢谢大家
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硼氢化钠 Fabrication手段 化学法制金属纳米颗粒

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1楼2012-04-16 11:21:12
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

黑夜精灵

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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suha1988: 金币+2, ★★★★★最佳答案, 我觉得你回答的最为详细，也最贴切。新虫分少，笑纳。。。当然，也谢谢其他虫友。 2012-05-04 23:27:13
我以前做过这个实验
但是我觉得硼氢化钠比较剧烈  我建议用20%的水合肼 这样反应比较温和
（1） 还原剂的量应该多一些
（2） 加入氢氧化钠是因为 体系如果是中性或者酸性 制备的铜纳米粒子很容易被氧化  碱液是和还原剂放在一起的 不能和硝酸铜在一起    至于顺序无所谓了（只要还原剂的量比较多都一样)
(3）我建议迅速倒入并且快速搅拌 这样粒子直径比较均匀    如果慢慢滴加 先反应的材料就形成的晶核 导致粒径较大
（4）反应时间10分钟就够了
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不断前行
15楼2012-04-18 09:32:02
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wen5920708

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
lchpy: 金币+1, thanks for your information~ 2012-04-18 08:53:25
硼氢化钠中不需要碱液，要滴加，它的量和铜的摩尔比从1:1到10:1都可以。反应要冰浴，加入还原剂后冰浴再搅1到2小时都可以。但我同时还加了一种带巯基的保护分子。后处理用的透析。电镜显示很均匀，大小几个纳米。
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10楼2012-04-17 09:26:34
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黑夜精灵

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
30楼: Originally posted by sxfxmc at 2012-12-20 01:36:56
小师弟来求助。你的反应温度是多少？ 保护剂是什么？  保护剂加入量是多少？...

另外 在反应之前 将溶液加热到70度4个小时 保证PVA和Cu能够完全螯合
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不断前行
32楼2012-12-20 18:51:55
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tantaixing

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
lchpy: 金币+1, thanks for your information~ 2012-04-18 08:53:03
我是做硼氢化钠还原硝酸银制备银纳米粒子的。  硼氢化钠溶液是现配现用的  不需要加入任何碱液，在冰浴中即可让硼氢化钠溶液稳定几个小时。 硼氢化钠还原金属的配比一般是  >5:1(摩尔比)   让硼氢化钠过量   还原即可
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6楼2012-04-16 18:25:16
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tantaixing

金虫 (正式写手)
引用回帖:
21楼: Originally posted by suha1988 at 2012-05-04 23:05:11:
请问，你是把硝酸银往硼氢化钠滴加，还是硼氢化钠滴加硝酸银？
另外，需要加入表面活性剂分散生成的纳米银么？好像很容易团聚

硼氢化钠滴加到硝酸银溶液中， 柠檬酸钠作为保护试剂即可
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28楼2012-05-06 13:53:06
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黑夜精灵

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
33楼: Originally posted by wyp880228 at 2013-05-20 23:25:47
我想问一下，水合肼是不是先把硝酸根还原了？...

这个我还真是没有研究过 不过这个反应在google应该能查到 你自己查一下吧  对了 我想起来了 我做的铜 在TEM下仔细看 是空心的铜球 直径大概在20nm左右
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不断前行
34楼2013-05-21 07:06:29
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普通回帖

aishan

版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
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lchpy: 金币+1, thanks for your information~ 2012-04-18 08:52:49
（3）加入方式是在搅拌下慢慢滴加，还是迅速倒入？
（4）混合后反应时间是多久？
这些都需要你去做实验试啊
不过，体系pH>13，基本没有氢氧化铜沉淀析出，这么高的ph值氢氧化铜基本溶解了
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2楼2012-04-16 11:42:14
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sciencemaji

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
最有效的方法就是你找篇文献重复、摸索，你提的这些问题都是你应该自己解决的。
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3楼2012-04-16 12:40:09
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suha1988

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by aishan at 2012-04-16 11:42:14:
（3）加入方式是在搅拌下慢慢滴加，还是迅速倒入？
（4）混合后反应时间是多久？
这些都需要你去做实验试啊
不过，体系pH>13，基本没有氢氧化铜沉淀析出，这么高的ph值氢氧化铜基本溶解了

其实我做的是复合材料，纳米铜不是我研究的主要东西，只是我负载材料中的一步。
我搜过文献，发现这个反应是有人做过的。但是文献里没说具体的配比，反应时间，加入方式等具体操作。
所以来问问各位大侠。
也谢谢你的回答。。。pH>13，氢氧化铜会溶解么？
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4楼2012-04-16 13:48:03
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suha1988

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by sciencemaji at 2012-04-16 12:40:09:
最有效的方法就是你找篇文献重复、摸索，你提的这些问题都是你应该自己解决的。

呃~~~就是想来借力，看做过的各位大侠高手们有没有现成的经验。呵呵
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5楼2012-04-16 13:48:53
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zhdx1989

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
lchpy: 金币+1, thanks for your information~ 2012-04-18 08:53:09
首先保证硼氢化钠要大过量，当然是就正常还原的化学计量比而言。硼氢化钠与水反应比较剧烈，产生大量气泡。就经验而言，单纯以硼氢化钠搅拌加入的方法还原硝酸铜得到铜纳米粒子的可能性不大。不过方法行不行在于尝试。支持下
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7楼2012-04-16 21:10:02
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wangsjzjff

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
lchpy: 金币+1, thanks for your information~ 2012-04-18 08:53:16
加碱液硼氢化钠的还原能力恐怕要受影响。碱性条件下铜要络合才行（否则要沉淀），那还原出来的难度更大。建议直接用硼氢化钠的溶液不要加碱试试看。硼氢化钠溶液能将硫酸镍还原出来，铜没尝试过，估计也是可行的。
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众好之，必察焉；众恶之，必察焉
8楼2012-04-17 07:56:27
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也许、明天

铁杆木虫 (正式写手)
Cu（OH）2在pH>13的时候肯定不可能存在氢氧化铜的沉淀的，因为过高的碱浓度下，氢氧化铜会溶解于碱性环境下，生成一种碱式的络合物。
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9楼2012-04-17 08:54:34
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