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wuyichun2012

新虫 (小有名气)

[求助] 水热法合成MIL-101

1.硝酸铬(2.4 g)溶解在去离子水中(30 mL),加入对苯二甲酸(1 g),磁力搅拌溶液,在搅拌过程中一滴一滴加入氢氟酸(2 mL)。搅拌15 min后,放入反应釜,在200度加热八小时。
2.过滤,用DMF和乙醇洗涤三次,后再150 度干燥过夜。
用的是上述方法合成的,但是做红外有点不对,在1100 cm-1左右有较强峰,不知道是什么,不敢做PXRD,做了一个多月了,求合成过MIL-101 有经验的虫友指教下
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jjxiang

捐助贵宾 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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linhua0402313: 金币+1, 感谢版主热心参与,辛苦了 2012-09-23 13:37:25
wuyichun2012: 金币+3 2012-09-24 16:50:02
wuyichun2012: 金币+5 2012-09-26 12:53:17
直接做个XRD呗····一个粉晶才几十块钱额!!!····这个结构还是红外分析起来靠谱!!!!!
下一步,做自己!!
2楼2012-09-23 11:07:10
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jjxiang

捐助贵宾 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by jjxiang at 2012-09-23 11:07:10
直接做个XRD呗····一个粉晶才几十块钱额!!!····这个结构还是红外分析起来靠谱!!!!!

写错了···
这个结构还是粉晶分析起来靠谱!
下一步,做自己!!
3楼2012-09-23 11:08:19
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刘伟利

木虫 (文坛精英)

谢谢楼主,祝福楼主。
4楼2012-09-23 11:50:23
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涟漪笑笑

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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linhua0402313: 金币+1, 感谢参与回帖交流 2012-09-23 13:37:55
wuyichun2012: 金币+3 2012-09-24 16:50:21
直接做一个XRD就行了啊。。。
孤松倒挂依绝壁,千金散尽还复来。
5楼2012-09-23 12:12:08
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383639931

银虫 (著名写手)



linhua0402313: 金币+1, 感谢参与回帖交流 2012-09-23 13:38:02
直接做XRD,别浪费宝贵的时间,红外不靠谱。
6楼2012-09-23 12:44:06
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shidabin

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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wuyichun2012: 金币+3 2012-09-24 16:50:34
要除去过量的对苯二甲酸,否则是不行的。
7楼2012-09-23 18:06:07
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wuyichun2012

新虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by shidabin at 2012-09-23 18:06:07
要除去过量的对苯二甲酸,否则是不行的。

那我这个方法行吗,我是说前面的合成,因为文献上合成并不一样,第一次做
8楼2012-09-23 20:00:17
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shidabin

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
wuyichun2012: 金币+3 2012-09-24 16:50:43
先按文献做,在做XRD对照。
9楼2012-09-23 23:19:35
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rogersystop

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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wuyichun2012: 金币+3 2012-09-24 16:50:50
我觉得1100可能是乙醇的峰
10楼2012-09-23 23:48:57
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