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wuyichun2012

新虫 (小有名气)

[求助] 水热法合成MIL-101

1.硝酸铬（2.4 g）溶解在去离子水中（30 mL），加入对苯二甲酸（1 g），磁力搅拌溶液，在搅拌过程中一滴一滴加入氢氟酸（2 mL）。搅拌15 min后，放入反应釜，在200度加热八小时。
2.过滤，用DMF和乙醇洗涤三次，后再150 度干燥过夜。
用的是上述方法合成的，但是做红外有点不对，在1100 cm-1左右有较强峰，不知道是什么，不敢做PXRD，做了一个多月了，求合成过MIL-101 有经验的虫友指教下
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1楼 2012-09-23 10:40:58
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jjxiang

捐助贵宾 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
linhua0402313: 金币+1, 感谢版主热心参与，辛苦了 2012-09-23 13:37:25
wuyichun2012: 金币+3 2012-09-24 16:50:02
wuyichun2012: 金币+5 2012-09-26 12:53:17
直接做个XRD呗····一个粉晶才几十块钱额！！！····这个结构还是红外分析起来靠谱！！！！！
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下一步，做自己！！
2楼2012-09-23 11:07:10
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jjxiang

捐助贵宾 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jjxiang at 2012-09-23 11:07:10
直接做个XRD呗····一个粉晶才几十块钱额！！！····这个结构还是红外分析起来靠谱！！！！！

写错了···
这个结构还是粉晶分析起来靠谱！
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下一步，做自己！！
3楼2012-09-23 11:08:19
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刘伟利

木虫 (文坛精英)
谢谢楼主，祝福楼主。
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4楼2012-09-23 11:50:23
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涟漪笑笑

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
linhua0402313: 金币+1, 感谢参与回帖交流 2012-09-23 13:37:55
wuyichun2012: 金币+3 2012-09-24 16:50:21
直接做一个XRD就行了啊。。。
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孤松倒挂依绝壁，千金散尽还复来。
5楼2012-09-23 12:12:08
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383639931

银虫 (著名写手)
★
linhua0402313: 金币+1, 感谢参与回帖交流 2012-09-23 13:38:02
直接做XRD，别浪费宝贵的时间，红外不靠谱。
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6楼2012-09-23 12:44:06
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shidabin

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wuyichun2012: 金币+3 2012-09-24 16:50:34
要除去过量的对苯二甲酸，否则是不行的。
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7楼2012-09-23 18:06:07
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wuyichun2012

新虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by shidabin at 2012-09-23 18:06:07
要除去过量的对苯二甲酸，否则是不行的。

那我这个方法行吗，我是说前面的合成，因为文献上合成并不一样，第一次做
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8楼2012-09-23 20:00:17
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shidabin

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
wuyichun2012: 金币+3 2012-09-24 16:50:43
先按文献做，在做XRD对照。
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9楼2012-09-23 23:19:35
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rogersystop

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wuyichun2012: 金币+3 2012-09-24 16:50:50
我觉得1100可能是乙醇的峰
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10楼2012-09-23 23:48:57
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