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songdaofeng

银虫 (著名写手)

[求助] 聚丙烯酰胺的制备问题

丙烯酰胺0.5g,N,N-亚甲基双丙烯酰胺1ml,加速剂TEMED1ml,过硫酸铵1ml,在氮气的保护下,做丙烯酰胺的聚合反应,其中过硫酸铵一边加入,一边机械搅拌,可是发现,聚合在很短的时间内就完成了,很可能是暴聚了;如果不用氮气保护,则担心过硫酸铵自由基会被氧气所影响,因此聚合不完全。请问,如何做呢?
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songdaofeng

银虫 (著名写手)

是聚丙烯酰胺凝胶的制备,少打了两个字
2楼2012-09-21 18:05:08
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lijihuiv

铁杆木虫 (小有名气)

工程师

【答案】应助回帖


songdaofeng: 金币+1 2012-09-26 11:41:44
造成你说的过程的原因可能有几方面原因,一方面可能是因为你加速剂加多了,另一方面就是你的过硫酸铵加多了,还有就是温度可能较高,你按这三方面的方向再做下试试吧。
韧性很好,百折不挠。
3楼2012-09-25 09:54:43
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jinpenghxx

捐助贵宾 (小有名气)

【答案】应助回帖

能不能从更换一下催化剂方面考虑啊,
4楼2012-09-25 10:49:37
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Sylvia的

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

温度没控制好吧,我最近也再做呢,控制温度很重要,稍微差点就失败了,建议楼主多做做,
请问楼主做实验的时候需要采取什么保护措施吗?
5楼2013-04-15 17:19:55
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songdaofeng

银虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by Sylvia的 at 2013-04-15 17:19:55
温度没控制好吧,我最近也再做呢,控制温度很重要,稍微差点就失败了,建议楼主多做做,
请问楼主做实验的时候需要采取什么保护措施吗?

你好,我当时做的时候是氩气保护的环境下做的,现在已经不做这个了。
6楼2013-04-16 16:07:58
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Sylvia的

金虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by songdaofeng at 2013-04-16 16:07:58
你好,我当时做的时候是氩气保护的环境下做的,现在已经不做这个了。...

我做的是氮气的,第一次做,失败了,那些仪器特别难洗,有什么好方法吗
7楼2013-04-18 16:41:20
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songdaofeng

银虫 (著名写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by Sylvia的 at 2013-04-18 16:41:20
我做的是氮气的,第一次做,失败了,那些仪器特别难洗,有什么好方法吗...

我用圆底烧瓶做的,丙烯酰胺凝胶还算比较好取出的,然后用碱缸泡一夜,第二天就容易洗了
8楼2013-04-19 09:04:23
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Sylvia的

金虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by songdaofeng at 2013-04-19 09:04:23
我用圆底烧瓶做的,丙烯酰胺凝胶还算比较好取出的,然后用碱缸泡一夜,第二天就容易洗了...

哦哦,我也试试,谢谢~~~
9楼2013-04-19 12:22:58
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CZ0626

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
songdaofeng: 金币+2 2013-04-20 20:43:13
引用回帖:
8楼: Originally posted by songdaofeng at 2013-04-18 13:04:23
我用圆底烧瓶做的,丙烯酰胺凝胶还算比较好取出的,然后用碱缸泡一夜,第二天就容易洗了...

LZ是溶水的吗?现在看来貌似是溶液聚合法。从你的描述来看估计是温度控制不当,N2保护没有问题。temed催化ap产生自由基,后者引发丙烯酰胺单体聚合,同时N,N-亚甲基双丙烯酰胺与丙烯酰胺间产生交联,形成三维网状结构。
建议lz换换引发体系试试,低温聚合的话可以用氧化还原引发对如KPS-NaHS03体系(溶液聚合),AIBN or BPO-N,N-dimethylaniline体系(乳液聚合)等。大概40C左右即可引发。要缓慢滴加。TEMED可以暂时不加试试。
越努力,越幸运!
10楼2013-04-20 02:17:57
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