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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 聚丙烯酰胺的制备问题
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songdaofeng

银虫 (著名写手)

[求助] 聚丙烯酰胺的制备问题

丙烯酰胺0.5g，N,N-亚甲基双丙烯酰胺1ml，加速剂TEMED1ml，过硫酸铵1ml，在氮气的保护下，做丙烯酰胺的聚合反应，其中过硫酸铵一边加入，一边机械搅拌，可是发现，聚合在很短的时间内就完成了，很可能是暴聚了；如果不用氮气保护，则担心过硫酸铵自由基会被氧气所影响，因此聚合不完全。请问，如何做呢？
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1楼2012-09-21 17:43:32
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songdaofeng

银虫 (著名写手)
是聚丙烯酰胺凝胶的制备，少打了两个字
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2楼2012-09-21 18:05:08
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lijihuiv

铁杆木虫 (小有名气)

工程师

【答案】应助回帖

★
songdaofeng: 金币+1 2012-09-26 11:41:44
造成你说的过程的原因可能有几方面原因，一方面可能是因为你加速剂加多了，另一方面就是你的过硫酸铵加多了，还有就是温度可能较高，你按这三方面的方向再做下试试吧。
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韧性很好，百折不挠。
3楼2012-09-25 09:54:43
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jinpenghxx

捐助贵宾 (小有名气)

【答案】应助回帖

能不能从更换一下催化剂方面考虑啊，
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4楼2012-09-25 10:49:37
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Sylvia的

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

温度没控制好吧，我最近也再做呢，控制温度很重要，稍微差点就失败了，建议楼主多做做，
请问楼主做实验的时候需要采取什么保护措施吗？
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5楼2013-04-15 17:19:55
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songdaofeng

银虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by Sylvia的 at 2013-04-15 17:19:55
温度没控制好吧，我最近也再做呢，控制温度很重要，稍微差点就失败了，建议楼主多做做，
请问楼主做实验的时候需要采取什么保护措施吗？

你好，我当时做的时候是氩气保护的环境下做的，现在已经不做这个了。
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6楼2013-04-16 16:07:58
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Sylvia的

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by songdaofeng at 2013-04-16 16:07:58
你好，我当时做的时候是氩气保护的环境下做的，现在已经不做这个了。...

我做的是氮气的，第一次做，失败了，那些仪器特别难洗，有什么好方法吗
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7楼2013-04-18 16:41:20
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songdaofeng

银虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by Sylvia的 at 2013-04-18 16:41:20
我做的是氮气的，第一次做，失败了，那些仪器特别难洗，有什么好方法吗...

我用圆底烧瓶做的，丙烯酰胺凝胶还算比较好取出的，然后用碱缸泡一夜，第二天就容易洗了
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8楼2013-04-19 09:04:23
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Sylvia的

金虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by songdaofeng at 2013-04-19 09:04:23
我用圆底烧瓶做的，丙烯酰胺凝胶还算比较好取出的，然后用碱缸泡一夜，第二天就容易洗了...

哦哦，我也试试，谢谢~~~
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9楼2013-04-19 12:22:58
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CZ0626

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
songdaofeng: 金币+2 2013-04-20 20:43:13
引用回帖:
8楼: Originally posted by songdaofeng at 2013-04-18 13:04:23
我用圆底烧瓶做的，丙烯酰胺凝胶还算比较好取出的，然后用碱缸泡一夜，第二天就容易洗了...

LZ是溶水的吗？现在看来貌似是溶液聚合法。从你的描述来看估计是温度控制不当，N2保护没有问题。temed催化ap产生自由基，后者引发丙烯酰胺单体聚合，同时N,N-亚甲基双丙烯酰胺与丙烯酰胺间产生交联，形成三维网状结构。
建议lz换换引发体系试试，低温聚合的话可以用氧化还原引发对如KPS-NaHS03体系（溶液聚合），AIBN or BPO-N,N-dimethylaniline体系（乳液聚合）等。大概40C左右即可引发。要缓慢滴加。TEMED可以暂时不加试试。
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越努力，越幸运！
10楼2013-04-20 02:17:57
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