24小时热门版块排行榜    

查看: 717  |  回复: 2

etin

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主优秀版主

[求助] 羧酸类水热反应温度,pH,溶剂等 问题求助

本人用羧酸类配体水热法培养晶体。想请教一些问题,看看大家自己实验室是怎么做的,进来交流即有奖励哦
1 温度烧多少?降温速度怎么样?(我看文献里一般12-180度比较多,降温速度文献里每小时降十度的多)
2 pH多少?怎么调节呢?
3 溶剂体系是什么(不同配体,所需的溶剂可能不同.一般用什么溶剂体系呢?混合溶剂比例多少?)

[ Last edited by etin on 2012-9-19 at 12:58 ]
回复此楼
淡定如风,坚毅如艾
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

metalbenzene

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
jjxiang: 金币+2, 不错··· 2012-09-19 13:05:25
etin: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢 2012-09-19 18:16:17
1.大多140-170度之间,具体的体系得自己去尝试。
2.不同的体系PH值是不一样的,所以得自己去尝试,我一般无机碱,NaOH,NaHCO3, Na2CO3,氨水都会尝试一下,甚至有的还是在缓冲溶液体系烧的;有机碱:DMF,吡啶,三乙胺也要试试
3.溶剂以水为主,DMF也不错,我的情况是混合溶剂容易出晶体。
总之得自己多方面尝试,希望你早日烧出好晶体
2楼2012-09-19 12:33:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jcajcazhzh

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
etin: 金币+5, 谢谢哦 2012-09-19 18:16:27
1,一般120-170。不是很绝对,要摸索条件,找到适合自己配体的温度。
2,pH一般7左右吧。我一般不调,直接加原料就完事了。
3,水热溶剂是水。我的理解是只要有一点有机溶剂就应该叫做溶剂热。
水热合成需要经验和多尝试。经验多了之后能找到容易长的配体,多尝试就是积累经验的过场。我刚开始做水热的时候,一周至少烧100多个釜,就是乱烧,慢慢总结。后来就是有目的的烧,用文献中寻找适合的配体和条件,有针对性的烧釜,效率就提高了很多。
3楼2012-09-19 15:06:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 etin 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 静等基金结果 +3 gjjjzhong 2026-08-10 8/400 2026-08-10 15:49 by gjjjzhong
[基金申请] FileCode能看出啥? +4 要乐观耀哥 2026-08-10 8/400 2026-08-10 15:02 by 天神眷顾
[基金申请] 应该是93bebmhtak前后十一个字符比较关键 +14 Lanmanbaby 2026-08-09 22/1100 2026-08-10 14:57 by wwncly
[基金申请] 综述论文作为代表作会不会影响评审专家的印象分? +10 yufeiwaner 2026-08-09 10/500 2026-08-10 13:44 by cdutwml
[基金申请] 据悉今年马上要出结果了 +7 瞬息宇宙 2026-08-10 8/400 2026-08-10 12:42 by Vivilian
[基金申请] 关于代码变化问题,想知道的进来 +16 且听虎啸 2026-08-07 23/1150 2026-08-10 12:35 by majunge000
[基金申请] 2026国自然放榜时间 +9 布布和一二 2026-08-08 9/450 2026-08-10 11:22 by xxxx2020
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
[基金申请] 关于豆爷回答的JTJC与%2F数量 +5 yang182083 2026-08-06 7/350 2026-08-08 18:29 by zhanghaozhu
[基金申请] 基金中了 +14 laoda193707 2026-08-06 14/700 2026-08-08 00:23 by 实验小白ha
[基金申请] 关于filecode +4 布布和一二 2026-08-07 7/350 2026-08-07 22:55 by zhanghaozhu
[基金申请] 娱乐 +6 Tide man 2026-08-03 6/300 2026-08-07 22:40 by 铁帽子农民
[基金申请] 化学口download_prp&fileCode的固定段好像这几天一直没变,有变的大神么? +3 Tide man 2026-08-07 4/200 2026-08-07 22:39 by Tide man
[基金申请] 固定端突然变了,今天 +6 archvillain 2026-08-06 10/500 2026-08-07 16:03 by 医学老男孩
[基金申请] filecode变化情况 +6 布布和一二 2026-08-07 22/1100 2026-08-07 14:45 by 且听虎啸
[基金申请] 大家散了吧,后缀研究没有意义,别浪费时间了,过好目前的每一天,不要焦虑 +5 Tide man 2026-08-06 7/350 2026-08-07 13:11 by 医学老男孩
[基金申请] filecode +8 布布和一二 2026-08-06 11/550 2026-08-06 20:41 by tangpu318
[基金申请] 求各位大神看下 100+6 hpkpkpkp 2026-08-05 33/1650 2026-08-06 14:49 by zhiyanjiang
[基金申请] 影响面上的因素 +8 布布和一二 2026-08-05 11/550 2026-08-06 10:41 by 宝贝虫子
[基金申请] 好消息?这个有何含义??? +8 Tide man 2026-08-05 10/500 2026-08-05 16:14 by xmuxiaoyu
信息提示
请填处理意见