24小时热门版块排行榜    

查看: 726  |  回复: 2

etin

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主优秀版主

[求助] 羧酸类水热反应温度,pH,溶剂等 问题求助

本人用羧酸类配体水热法培养晶体。想请教一些问题,看看大家自己实验室是怎么做的,进来交流即有奖励哦
1 温度烧多少?降温速度怎么样?(我看文献里一般12-180度比较多,降温速度文献里每小时降十度的多)
2 pH多少?怎么调节呢?
3 溶剂体系是什么(不同配体,所需的溶剂可能不同.一般用什么溶剂体系呢?混合溶剂比例多少?)

[ Last edited by etin on 2012-9-19 at 12:58 ]
回复此楼
淡定如风,坚毅如艾
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

metalbenzene

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
jjxiang: 金币+2, 不错··· 2012-09-19 13:05:25
etin: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢 2012-09-19 18:16:17
1.大多140-170度之间,具体的体系得自己去尝试。
2.不同的体系PH值是不一样的,所以得自己去尝试,我一般无机碱,NaOH,NaHCO3, Na2CO3,氨水都会尝试一下,甚至有的还是在缓冲溶液体系烧的;有机碱:DMF,吡啶,三乙胺也要试试
3.溶剂以水为主,DMF也不错,我的情况是混合溶剂容易出晶体。
总之得自己多方面尝试,希望你早日烧出好晶体
2楼2012-09-19 12:33:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jcajcazhzh

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
etin: 金币+5, 谢谢哦 2012-09-19 18:16:27
1,一般120-170。不是很绝对,要摸索条件,找到适合自己配体的温度。
2,pH一般7左右吧。我一般不调,直接加原料就完事了。
3,水热溶剂是水。我的理解是只要有一点有机溶剂就应该叫做溶剂热。
水热合成需要经验和多尝试。经验多了之后能找到容易长的配体,多尝试就是积累经验的过场。我刚开始做水热的时候,一周至少烧100多个釜,就是乱烧,慢慢总结。后来就是有目的的烧,用文献中寻找适合的配体和条件,有针对性的烧釜,效率就提高了很多。
3楼2012-09-19 15:06:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 etin 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 小木虫上这么多卖论文的,真有人买论文么?感觉没必要啊 +12 Tide man 2026-08-10 13/650 2026-08-15 16:34 by 氺木
[基金申请] 哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜? +7 Ldrop2023 2026-08-13 7/350 2026-08-15 15:57 by mzhh2000
[博后之家] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 k0dTPqJtl0jt 2026-08-14 3/150 2026-08-15 12:41 by KxMI1BYBxWX1
[考博] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 k0dTPqJtl0jt 2026-08-14 3/150 2026-08-15 12:33 by KxMI1BYBxWX1
[基金申请] 关于Filecode分析方法 +10 majunge000 2026-08-10 13/650 2026-08-15 12:26 by hanpeng972
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +5 7lpolszZVXgi 2026-08-14 6/300 2026-08-15 09:28 by sunzitan
[公派出国] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 k0dTPqJtl0jt 2026-08-14 5/250 2026-08-15 07:09 by 4wMiSEwB6436
[基金申请] filecode +7 cratir 2026-08-14 11/550 2026-08-15 06:19 by 学员8dgXkO
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 HFw0lei2R37i 2026-08-14 4/200 2026-08-15 04:17 by 4wMiSEwB6436
[基金申请] 咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否 +7 启萌科技 2026-08-12 22/1100 2026-08-14 23:45 by Noways
[教师之家] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 HFw0lei2R37i 2026-08-14 5/250 2026-08-14 22:32 by 4wMiSEwB6436
[基金申请] 奇怪,两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +8 布布和一二 2026-08-10 11/550 2026-08-14 14:58 by Equinoxhua
[硕博家园] 请教兼职经验 +3 是阿文鸭 2026-08-09 3/150 2026-08-14 12:07 by HER12025
[基金申请] FileCode能看出啥? +10 要乐观耀哥 2026-08-10 32/1600 2026-08-14 09:37 by 要乐观耀哥
[基金申请] 静等基金结果 +8 gjjjzhong 2026-08-10 21/1050 2026-08-13 17:56 by 且听虎啸
[基金申请] Filecode 又变了,巨变 +3 WH3796 2026-08-12 4/200 2026-08-13 14:13 by 小木虫6752397
[基金申请] 综述论文作为代表作会不会影响评审专家的印象分? +11 yufeiwaner 2026-08-09 13/650 2026-08-12 08:17 by yufeiwaner
[基金申请] 确定了,国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
[基金申请] 国自然结果 +4 Vierhys 2026-08-10 8/400 2026-08-10 15:06 by Vierhys
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
信息提示
请填处理意见