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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 羧酸类水热反应温度，pH，溶剂等 问题求助
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etin

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主优秀版主

[求助] 羧酸类水热反应温度，pH，溶剂等 问题求助

本人用羧酸类配体水热法培养晶体。想请教一些问题，看看大家自己实验室是怎么做的，进来交流即有奖励哦
1 温度烧多少？降温速度怎么样？（我看文献里一般12-180度比较多，降温速度文献里每小时降十度的多）
2 pH多少？怎么调节呢？
3 溶剂体系是什么（不同配体，所需的溶剂可能不同.一般用什么溶剂体系呢？混合溶剂比例多少？）

[ Last edited by etin on 2012-9-19 at 12:58 ]
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淡定如风，坚毅如艾
1楼 2012-09-19 10:59:25
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metalbenzene

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jjxiang: 金币+2, 不错··· 2012-09-19 13:05:25
etin: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢 2012-09-19 18:16:17
1.大多140-170度之间，具体的体系得自己去尝试。
2.不同的体系PH值是不一样的，所以得自己去尝试，我一般无机碱，NaOH，NaHCO3, Na2CO3，氨水都会尝试一下，甚至有的还是在缓冲溶液体系烧的；有机碱：DMF，吡啶，三乙胺也要试试
3.溶剂以水为主，DMF也不错，我的情况是混合溶剂容易出晶体。
总之得自己多方面尝试，希望你早日烧出好晶体
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2楼2012-09-19 12:33:46
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jcajcazhzh

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
etin: 金币+5, 谢谢哦 2012-09-19 18:16:27
1,一般120-170。不是很绝对，要摸索条件，找到适合自己配体的温度。
2，pH一般7左右吧。我一般不调，直接加原料就完事了。
3，水热溶剂是水。我的理解是只要有一点有机溶剂就应该叫做溶剂热。
水热合成需要经验和多尝试。经验多了之后能找到容易长的配体，多尝试就是积累经验的过场。我刚开始做水热的时候，一周至少烧100多个釜，就是乱烧，慢慢总结。后来就是有目的的烧，用文献中寻找适合的配体和条件，有针对性的烧釜，效率就提高了很多。
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3楼2012-09-19 15:06:20
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