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羧酸类水热反应温度，pH，溶剂等 问题求助
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本人用羧酸类配体水热法培养晶体。想请教一些问题，看看大家自己实验室是怎么做的，进来交流即有奖励哦 1 温度烧多少？降温速度怎么样？（我看文献里一般12-180度比较多，降温速度文献里每小时降十度的多） 2 pH多少？怎么调节呢？ 3 溶剂体系是什么（不同配体，所需的溶剂可能不同.一般用什么溶剂体系呢？混合溶剂比例多少？） [ Last edited by etin on 2012-9-19 at 12:58 ] |
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金虫 (小有名气)
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【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
jjxiang: 金币+2, 不错··· 2012-09-19 13:05:25
etin: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢 2012-09-19 18:16:17
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jjxiang: 金币+2, 不错··· 2012-09-19 13:05:25
etin: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢 2012-09-19 18:16:17
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1.大多140-170度之间，具体的体系得自己去尝试。 2.不同的体系PH值是不一样的，所以得自己去尝试，我一般无机碱，NaOH，NaHCO3, Na2CO3，氨水都会尝试一下，甚至有的还是在缓冲溶液体系烧的；有机碱：DMF，吡啶，三乙胺也要试试 3.溶剂以水为主，DMF也不错，我的情况是混合溶剂容易出晶体。 总之得自己多方面尝试，希望你早日烧出好晶体 |
2楼2012-09-19 12:33:46
jcajcazhzh
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3楼2012-09-19 15:06:20