24小时热门版块排行榜    

查看: 716  |  回复: 2

etin

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主优秀版主

[求助] 羧酸类水热反应温度,pH,溶剂等 问题求助

本人用羧酸类配体水热法培养晶体。想请教一些问题,看看大家自己实验室是怎么做的,进来交流即有奖励哦
1 温度烧多少?降温速度怎么样?(我看文献里一般12-180度比较多,降温速度文献里每小时降十度的多)
2 pH多少?怎么调节呢?
3 溶剂体系是什么(不同配体,所需的溶剂可能不同.一般用什么溶剂体系呢?混合溶剂比例多少?)

[ Last edited by etin on 2012-9-19 at 12:58 ]
回复此楼
淡定如风,坚毅如艾
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

metalbenzene

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
jjxiang: 金币+2, 不错··· 2012-09-19 13:05:25
etin: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢 2012-09-19 18:16:17
1.大多140-170度之间,具体的体系得自己去尝试。
2.不同的体系PH值是不一样的,所以得自己去尝试,我一般无机碱,NaOH,NaHCO3, Na2CO3,氨水都会尝试一下,甚至有的还是在缓冲溶液体系烧的;有机碱:DMF,吡啶,三乙胺也要试试
3.溶剂以水为主,DMF也不错,我的情况是混合溶剂容易出晶体。
总之得自己多方面尝试,希望你早日烧出好晶体
2楼2012-09-19 12:33:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jcajcazhzh

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
etin: 金币+5, 谢谢哦 2012-09-19 18:16:27
1,一般120-170。不是很绝对,要摸索条件,找到适合自己配体的温度。
2,pH一般7左右吧。我一般不调,直接加原料就完事了。
3,水热溶剂是水。我的理解是只要有一点有机溶剂就应该叫做溶剂热。
水热合成需要经验和多尝试。经验多了之后能找到容易长的配体,多尝试就是积累经验的过场。我刚开始做水热的时候,一周至少烧100多个釜,就是乱烧,慢慢总结。后来就是有目的的烧,用文献中寻找适合的配体和条件,有针对性的烧釜,效率就提高了很多。
3楼2012-09-19 15:06:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 etin 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 奇怪,两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +3 布布和一二 2026-08-10 3/150 2026-08-10 13:00 by smlz521
[基金申请] 国自然结果 +3 Vierhys 2026-08-10 5/250 2026-08-10 12:53 by lliang1209
[基金申请] 8月时间戳变的,举个手。玩一下,释放压力 +10 archvillain 2026-08-04 12/600 2026-08-10 12:45 by yudaoqian88
[基金申请] 关于代码变化问题,想知道的进来 +16 且听虎啸 2026-08-07 23/1150 2026-08-10 12:35 by majunge000
[基金申请] 应该是93bebmhtak前后十一个字符比较关键 +12 Lanmanbaby 2026-08-09 20/1000 2026-08-10 11:51 by 要乐观耀哥
[基金申请] 2026国自然放榜时间 +9 布布和一二 2026-08-08 9/450 2026-08-10 11:22 by xxxx2020
[基金申请] 这样的filecode谁见过 +11 布布和一二 2026-08-08 22/1100 2026-08-10 11:10 by wmfsnow
[基金申请] filecode与中标关系的预测 +5 布布和一二 2026-08-07 5/250 2026-08-09 16:15 by 袁向阳007
[基金申请] fileCode有新解读? +10 Tide man 2026-08-08 18/900 2026-08-09 12:55 by 仁砚薪传
[基金申请] 关于filecode,很负责任的告诉大家 +6 爱看书的可乐 2026-08-08 7/350 2026-08-08 22:13 by a_niu
[考博] 【2027博士申请】纳米药物递送方向 20+3 13586093586 2026-08-03 5/250 2026-08-08 21:54 by 13586093586
[基金申请] 国基金的申报应该改成非等额制,评价高的钱多评价低的钱少,但是增加资助率 +7 a089 2026-08-07 7/350 2026-08-08 18:05 by gltch
[基金申请] 听说今天filecode变了 +24 布布和一二 2026-08-06 47/2350 2026-08-07 16:02 by zhiyanjiang
[基金申请] filecode变化情况 +6 布布和一二 2026-08-07 22/1100 2026-08-07 14:45 by 且听虎啸
[基金申请] 大家散了吧,后缀研究没有意义,别浪费时间了,过好目前的每一天,不要焦虑 +5 Tide man 2026-08-06 7/350 2026-08-07 13:11 by 医学老男孩
[基金申请] filecode +8 布布和一二 2026-08-06 11/550 2026-08-06 20:41 by tangpu318
[基金申请] 影响面上的因素 +8 布布和一二 2026-08-05 11/550 2026-08-06 10:41 by 宝贝虫子
[基金申请] 好消息?这个有何含义??? +8 Tide man 2026-08-05 10/500 2026-08-05 16:14 by xmuxiaoyu
[基金申请] 有没有H口的?有收到消息的吗? +3 超级海虾 2026-08-04 3/150 2026-08-04 17:26 by 学教育滴
[基金申请] 纯娱乐,不喜欢勿喷 +7 Tide man 2026-08-04 10/500 2026-08-04 15:10 by loufangrui
信息提示
请填处理意见