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(求助)有关TS-1的合成?????
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| 刚接触TS-1分子筛的合成,以四丙基氢氧化铵为模板剂,170度水热4天为什么得到的总是凝胶,而不是晶化的颗粒?配方和实验步骤都是参照文献给出的,那位师兄能告诉我可能是那一步出了问题吗?谢谢了先!!! |
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linweiguo0(金币+3):多谢应助 常来催化版转转哦
linweiguo0(金币+3):多谢应助 常来催化版转转哦
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其实TS-1我也在做，所用的配方和你描述的很接近，在配料的方式上有所差异，我现在能保证只要原料不出现问题的百分之百能合成出TS－1，而且我的晶化在170度12～24小时即可。合成出来的晶粒很小，另外我所说的廉价体系是指用硅溶胶做硅源，TPABr做模板剂，合成出来的TS－1晶粒很大，是微米级的。 对于你所遇到的情况，我觉得如果原料自身没有问题的话应该不会出现，你的TPAOH哪里来的，从外面购买的吗？浓度是否准确，会不会因为浓度不准在计算物料配比的时候造成系统误差？我做了这么长时间经常遇到的现象就是非同一批合成的产品性能上可能有所差异，但是不会出现这种完全合成不出来的现象。 附上一篇我合成所用配方的文献，看看和你的有什么差别 |
10楼2007-06-11 20:05:23
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2楼2007-06-09 07:14:28
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4楼2007-06-10 08:26:16
5楼2007-06-11 08:40:47
jinchangzi
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6楼2007-06-11 14:14:34
xmclyn
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7楼2007-06-11 14:43:20
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谢谢五/六楼两位师兄的回复! 实验得到的就是一整个的透明凝胶块体,象个果冻.干燥后形成一颗颗的,很难破碎的颗粒.5-30度的X射线衍射没有衍射峰,红外光谱960和550波数的振动峰也很弱,几乎观察不到. 我也怀疑和体系的碱度较低有关,入釜前的溶液/溶胶的pH值我用试纸测了一下,在11-12之间.如果要提高碱度有什么好的办法吗?是不是要多加TPAOH或是其它的碱源?在我现在配方的基础上,多加多少比较合适? 另外Jinchangzi提到的廉价法合成TS-1是什么意思?是用TPABr做模板剂吗?看文献都说用TPAOH作模板剂合成TS-1是比较容易的,为什么我做起来这么难啊  ?是不是有一些特别的实验操作技巧啊?如果大家有什么好的见意或是参考文献也可以发到我的邮箱wxf5789@tom.com,谢谢大家先  !!!! |
8楼2007-06-11 17:20:54
9楼2007-06-11 19:52:03