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(求助)有关TS-1的合成?????
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| 刚接触TS-1分子筛的合成,以四丙基氢氧化铵为模板剂,170度水热4天为什么得到的总是凝胶,而不是晶化的颗粒?配方和实验步骤都是参照文献给出的,那位师兄能告诉我可能是那一步出了问题吗?谢谢了先!!! |
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谢谢五/六楼两位师兄的回复! 实验得到的就是一整个的透明凝胶块体,象个果冻.干燥后形成一颗颗的,很难破碎的颗粒.5-30度的X射线衍射没有衍射峰,红外光谱960和550波数的振动峰也很弱,几乎观察不到. 我也怀疑和体系的碱度较低有关,入釜前的溶液/溶胶的pH值我用试纸测了一下,在11-12之间.如果要提高碱度有什么好的办法吗?是不是要多加TPAOH或是其它的碱源?在我现在配方的基础上,多加多少比较合适? 另外Jinchangzi提到的廉价法合成TS-1是什么意思?是用TPABr做模板剂吗?看文献都说用TPAOH作模板剂合成TS-1是比较容易的,为什么我做起来这么难啊  ?是不是有一些特别的实验操作技巧啊?如果大家有什么好的见意或是参考文献也可以发到我的邮箱wxf5789@tom.com,谢谢大家先  !!!! |
8楼2007-06-11 17:20:54
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