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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » (求助)有关TS-1的合成?????
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eagle999

银虫 (初入文坛)

[交流] (求助)有关TS-1的合成?????

刚接触TS-1分子筛的合成,以四丙基氢氧化铵为模板剂,170度水热4天为什么得到的总是凝胶,而不是晶化的颗粒?配方和实验步骤都是参照文献给出的,那位师兄能告诉我可能是那一步出了问题吗?谢谢了先!!!
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1楼 2007-06-08 22:23:43
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eagle999

银虫 (初入文坛)
谢谢五/六楼两位师兄的回复!
实验得到的就是一整个的透明凝胶块体,象个果冻.干燥后形成一颗颗的,很难破碎的颗粒.5-30度的X射线衍射没有衍射峰,红外光谱960和550波数的振动峰也很弱,几乎观察不到.
我也怀疑和体系的碱度较低有关,入釜前的溶液/溶胶的pH值我用试纸测了一下,在11-12之间.如果要提高碱度有什么好的办法吗?是不是要多加TPAOH或是其它的碱源?在我现在配方的基础上,多加多少比较合适?
另外Jinchangzi提到的廉价法合成TS-1是什么意思?是用TPABr做模板剂吗?看文献都说用TPAOH作模板剂合成TS-1是比较容易的,为什么我做起来这么难啊?是不是有一些特别的实验操作技巧啊?
如果大家有什么好的见意或是参考文献也可以发到我的邮箱wxf5789@tom.com,谢谢大家先!!!!
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8楼2007-06-11 17:20:54
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雁过无痕

至尊木虫 (职业作家)

资深木虫
仔细描述下你的实验过程
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2楼2007-06-09 07:14:28
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eagle999

银虫 (初入文坛)
实验的配方是0.015TBOT:1TEOS:0.35TPAOH:0.75IPA:30H2O
实验过程1)将化学计量的TPAOH水溶液滴入TEOS,室温搅拌至透明(约3小时);
(2)强烈搅拌条件下,缓慢滴入TBOT的异丙醇溶液,至透明(2-3小时);(滴加过程中会形成半透明的溶胶/溶液,搅拌一段时间后会重新变得透明)
(3)70度陈化3小时排醇后,移入反应釜中,170度水热4天.
请无痕师兄多多指正.
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3楼2007-06-09 11:25:58
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xxqm

木虫 (著名写手)

催化吸附分离净化问题解决者
★
nxl5096224(金币+1):指明的方向很正确，呵呵！
合成这个分子筛请参考大连理工大学工业催化系的相关文章
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行善就是积德
4楼2007-06-10 08:26:16
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