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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » (求助)有关TS-1的合成?????
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eagle999

银虫 (初入文坛)

[交流] (求助)有关TS-1的合成?????

刚接触TS-1分子筛的合成,以四丙基氢氧化铵为模板剂,170度水热4天为什么得到的总是凝胶,而不是晶化的颗粒?配方和实验步骤都是参照文献给出的,那位师兄能告诉我可能是那一步出了问题吗?谢谢了先!!!
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1楼 2007-06-08 22:23:43
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jinchangzi

至尊木虫 (著名写手)

凝胶请描述具体一点

★ ★
nxl5096224(金币+2):谢谢你的帮助！
你所说的凝胶具体是什么状态？真是成了胶体了吗，还是类似牛奶一样的白色乳浊液？按照你说的合成方法，应该是修正的经典合成法，而且是碱度比较高的体系，这种体系得到的产品有可能是纳米级别的晶粒，所以即使晶化的很好它们也不会沉降下来，而是悬浮在母液当中，咋一看就像是胶液，分离起来比较麻烦，如果是那种大晶粒的产品，比如廉价法制备的TS－1，晶化之后分子筛会沉降下来，上层是澄清的母液，你是否希望得到这种产品？
还有你描述的合成过程，经过排醇以后，有没有补加一定量的水，应该补充水至初始的体积。
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6楼2007-06-11 14:14:34
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雁过无痕

至尊木虫 (职业作家)

资深木虫
仔细描述下你的实验过程
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2楼2007-06-09 07:14:28
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eagle999

银虫 (初入文坛)
实验的配方是0.015TBOT:1TEOS:0.35TPAOH:0.75IPA:30H2O
实验过程1)将化学计量的TPAOH水溶液滴入TEOS,室温搅拌至透明(约3小时);
(2)强烈搅拌条件下,缓慢滴入TBOT的异丙醇溶液,至透明(2-3小时);(滴加过程中会形成半透明的溶胶/溶液,搅拌一段时间后会重新变得透明)
(3)70度陈化3小时排醇后,移入反应釜中,170度水热4天.
请无痕师兄多多指正.
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3楼2007-06-09 11:25:58
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xxqm

木虫 (著名写手)

催化吸附分离净化问题解决者
★
nxl5096224(金币+1):指明的方向很正确，呵呵！
合成这个分子筛请参考大连理工大学工业催化系的相关文章
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行善就是积德
4楼2007-06-10 08:26:16
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