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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » (求助)有关TS-1的合成?????
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eagle999

银虫 (初入文坛)

[交流] (求助)有关TS-1的合成?????

刚接触TS-1分子筛的合成,以四丙基氢氧化铵为模板剂,170度水热4天为什么得到的总是凝胶,而不是晶化的颗粒?配方和实验步骤都是参照文献给出的,那位师兄能告诉我可能是那一步出了问题吗?谢谢了先!!!
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1楼 2007-06-08 22:23:43
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jinchangzi

至尊木虫 (著名写手)
★ ★ ★
linweiguo0(金币+3):多谢应助 常来催化版转转哦
其实TS-1我也在做，所用的配方和你描述的很接近，在配料的方式上有所差异，我现在能保证只要原料不出现问题的百分之百能合成出TS－1，而且我的晶化在170度12～24小时即可。合成出来的晶粒很小，另外我所说的廉价体系是指用硅溶胶做硅源，TPABr做模板剂，合成出来的TS－1晶粒很大，是微米级的。
对于你所遇到的情况，我觉得如果原料自身没有问题的话应该不会出现，你的TPAOH哪里来的，从外面购买的吗？浓度是否准确，会不会因为浓度不准在计算物料配比的时候造成系统误差？我做了这么长时间经常遇到的现象就是非同一批合成的产品性能上可能有所差异，但是不会出现这种完全合成不出来的现象。

附上一篇我合成所用配方的文献，看看和你的有什么差别
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10楼2007-06-11 20:05:23
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雁过无痕

至尊木虫 (职业作家)

资深木虫
仔细描述下你的实验过程
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2楼2007-06-09 07:14:28
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eagle999

银虫 (初入文坛)
实验的配方是0.015TBOT:1TEOS:0.35TPAOH:0.75IPA:30H2O
实验过程1)将化学计量的TPAOH水溶液滴入TEOS,室温搅拌至透明(约3小时);
(2)强烈搅拌条件下,缓慢滴入TBOT的异丙醇溶液,至透明(2-3小时);(滴加过程中会形成半透明的溶胶/溶液,搅拌一段时间后会重新变得透明)
(3)70度陈化3小时排醇后,移入反应釜中,170度水热4天.
请无痕师兄多多指正.
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3楼2007-06-09 11:25:58
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xxqm

木虫 (著名写手)

催化吸附分离净化问题解决者
★
nxl5096224(金币+1):指明的方向很正确，呵呵！
合成这个分子筛请参考大连理工大学工业催化系的相关文章
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行善就是积德
4楼2007-06-10 08:26:16
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