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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 求助结构确证的问题
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act638

木虫 (正式写手)

[求助] 求助结构确证的问题

最近做一个化合物的结构确证，元素分析碳的含量比理论值低，经过分析是由原料药含有结晶水，导致碳的含量比理论值低，但是药典上没有说明是否含有结晶水，根据含水量的限度可以推测含有一个结晶水。我们做结构确证的时候，元素分析结构计算时是否可以直接扣掉含水量呢？还是需要将样品高温下烘干后再做元素分析检测。
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持之以恒
1楼 2012-09-15 16:45:12
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qjy_001

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-03-09 10:00:58
药典上没有结晶水，说明楼主的结构与原研有出入；
也可用高分辨质量测定；
用卡氏法测定水分后折算，因为如果确定是结晶水，一般采用卡氏法测定水分，而不采用干燥法。
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5楼2012-09-16 01:06:11
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lindasd126

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
从头开始: 金币+1, 感谢参与 2012-09-15 20:02:04
act638: 金币+20, ★有帮助, 1 2012-09-16 08:23:31
不要烘干，计算时直接扣掉水分。水分要滴定法测得的。
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2楼2012-09-15 17:32:00
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darwey

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
从头开始: 金币+1, 感谢参与 2012-09-15 20:02:14
元素分析结构计算时可以直接扣掉含水量，因为一般都是采用无水物计算

或者直接按照结晶水分子式的计算值来比较测试结果
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3楼2012-09-15 18:26:56
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calboy

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
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痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-03-09 10:00:50
如果形成结晶水，烘道一定程度水分是不会再下降的。
确定是结晶水影响的话，直接扣掉。
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4楼2012-09-15 22:25:05
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