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stbluerain

铜虫 (初入文坛)

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[求助] 【求助】罗丹明B的酰氯化，氯化亚砜的去除

我是有机化学的门外汉，最近想将荧光染料罗丹明B（结构式http://baike.baidu.com/view/1674940.htm）上的羧基进行酰氯化，从而将其接到经氨化的聚苯乙烯上。从专利上查到下面的制备方法：

将20mg罗丹明B与1ml二氯亚砜加入容量为10ml的单口瓶中，使反应体系搅拌回流5小时。反应完全后减压抽取二氯亚砜，得到罗丹明B酰氯化产物。

我按照以上的步骤进行操作（实际操作中是将300m罗丹明B加到15ml二氯亚砜中），78℃回流5h后看到的是深紫色的溶液状的东西，也不知道有没有反应完全。将冷凝管从反应瓶上面拿开的时候可能是不小心滴进去了几滴水，里面像是沸腾了一样产生了很多气体，不过持续时间不长。不知道这个是未反应完的二氯亚砜与水反应了还是罗丹明B的酰氯化产物分解了（哪一个会优先与水反应呢？），产物还能用吗？需不需要重新做？另外专利里面说减压抽取二氯亚砜，我用旋蒸可以吗？温度和真空度应分别为多少呢？

非常期待各位大牛的帮助，在此先谢过了！

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stbluerain

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1楼 2012-09-12 21:29:36

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chemoseeker

新虫 (小有名气)

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
stbluerain: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-09-15 15:07:28

好吧，严格一些：
1. 在旋蒸SOCl2之前，有必要将旋蒸仪内部清洗除水（使用干燥的惰性溶剂，比如无水THF、无水DMF等）；
2. 旋蒸过程中以及结束时，进干燥空气或氮气以隔绝水分；SOCl2蒸完后温度升到60度以上，真空度能多低就多低（注意先倒去蒸出的SOCl2），使用干冰或液氮冷阱；至少，还是隔膜泵吧；
3. EA清洗过程中可用氮气保护；你的产物较重，沉在瓶底，这个不难；
4. 实验重做；烧瓶和冷凝管事先干燥除水。