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stbluerain

铜虫 (初入文坛)

[求助] 【求助】罗丹明B的酰氯化,氯化亚砜的去除

我是有机化学的门外汉,最近想将荧光染料罗丹明B(结构式http://baike.baidu.com/view/1674940.htm)上的羧基进行酰氯化,从而将其接到经氨化的聚苯乙烯上。从专利上查到下面的制备方法:

将20mg罗丹明B与1ml二氯亚砜加入容量为10ml的单口瓶中,使反应体系搅拌回流5小时。反应完全后减压抽取二氯亚砜,得到罗丹明B酰氯化产物。

我按照以上的步骤进行操作(实际操作中是将300m罗丹明B加到15ml二氯亚砜中),78℃回流5h后看到的是深紫色的溶液状的东西,也不知道有没有反应完全。将冷凝管从反应瓶上面拿开的时候可能是不小心滴进去了几滴水,里面像是沸腾了一样产生了很多气体,不过持续时间不长。不知道这个是未反应完的二氯亚砜与水反应了还是罗丹明B的酰氯化产物分解了(哪一个会优先与水反应呢?),产物还能用吗?需不需要重新做?另外专利里面说减压抽取二氯亚砜,我用旋蒸可以吗?温度和真空度应分别为多少呢?

非常期待各位大牛的帮助,在此先谢过了!
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chemoseeker

新虫 (小有名气)

原料便宜,重新做。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
3楼2012-09-13 07:51:18
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chemoseeker

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可以旋蒸.然后用EA多洗几次,干燥即可。不会在空气中迅速水解。干燥避光存放

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2012-09-13 07:48:39
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stbluerain

铜虫 (初入文坛)

送鲜花一朵
旋蒸的话温度和真空度应该分别设为多少?我现在这个还没旋蒸,之前不小心进了几滴水,密闭放了一个星期,需要重做吗?
4楼2012-09-13 10:44:22
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stbluerain

铜虫 (初入文坛)

送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by chemoseeker at 2012-09-13 07:48:39
可以旋蒸.然后用EA多洗几次,干燥即可。不会在空气中迅速水解。干燥避光存放

旋蒸的话温度和真空度应该分别设为多少?我现在这个还没旋蒸,之前不小心进了几滴水,密闭放了一个星期,需要重做吗?还有EA是啥?
5楼2012-09-13 10:46:06
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