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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】罗丹明B的酰氯化，氯化亚砜的去除
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stbluerain

铜虫 (初入文坛)

[求助] 【求助】罗丹明B的酰氯化，氯化亚砜的去除

我是有机化学的门外汉，最近想将荧光染料罗丹明B（结构式http://baike.baidu.com/view/1674940.htm）上的羧基进行酰氯化，从而将其接到经氨化的聚苯乙烯上。从专利上查到下面的制备方法：

将20mg罗丹明B与1ml二氯亚砜加入容量为10ml的单口瓶中，使反应体系搅拌回流5小时。反应完全后减压抽取二氯亚砜，得到罗丹明B酰氯化产物。

我按照以上的步骤进行操作（实际操作中是将300m罗丹明B加到15ml二氯亚砜中），78℃回流5h后看到的是深紫色的溶液状的东西，也不知道有没有反应完全。将冷凝管从反应瓶上面拿开的时候可能是不小心滴进去了几滴水，里面像是沸腾了一样产生了很多气体，不过持续时间不长。不知道这个是未反应完的二氯亚砜与水反应了还是罗丹明B的酰氯化产物分解了（哪一个会优先与水反应呢？），产物还能用吗？需不需要重新做？另外专利里面说减压抽取二氯亚砜，我用旋蒸可以吗？温度和真空度应分别为多少呢？

非常期待各位大牛的帮助，在此先谢过了！
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stbluerain

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1楼 2012-09-12 21:29:36
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chemoseeker

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
stbluerain: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-09-15 15:07:28
好吧，严格一些：
1. 在旋蒸SOCl2之前，有必要将旋蒸仪内部清洗除水（使用干燥的惰性溶剂，比如无水THF、无水DMF等）；
2. 旋蒸过程中以及结束时，进干燥空气或氮气以隔绝水分；SOCl2蒸完后温度升到60度以上，真空度能多低就多低（注意先倒去蒸出的SOCl2），使用干冰或液氮冷阱；至少，还是隔膜泵吧；
3.  EA清洗过程中可用氮气保护；你的产物较重，沉在瓶底，这个不难；
4.  实验重做；烧瓶和冷凝管事先干燥除水。
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7楼2012-09-13 11:57:37
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普通回帖

chemoseeker

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可以旋蒸.然后用EA多洗几次，干燥即可。不会在空气中迅速水解。干燥避光存放

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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stbluerain
2楼2012-09-13 07:48:39
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chemoseeker

新虫 (小有名气)
原料便宜，重新做。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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3楼2012-09-13 07:51:18
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stbluerain

铜虫 (初入文坛)
送鲜花一朵
旋蒸的话温度和真空度应该分别设为多少？我现在这个还没旋蒸，之前不小心进了几滴水，密闭放了一个星期，需要重做吗？
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4楼2012-09-13 10:44:22
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stbluerain

铜虫 (初入文坛)
送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by chemoseeker at 2012-09-13 07:48:39
可以旋蒸.然后用EA多洗几次，干燥即可。不会在空气中迅速水解。干燥避光存放

旋蒸的话温度和真空度应该分别设为多少？我现在这个还没旋蒸，之前不小心进了几滴水，密闭放了一个星期，需要重做吗？还有EA是啥？
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5楼2012-09-13 10:46:06
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江水之

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
温度从40摄氏度逐渐升温至80摄氏度，真空度没测过，一般的水泵就可以了，如果觉得不放心，那就多旋一会啊~~~另外注意旋蒸二氯亚砜后要注意先用乙酸乙酯清洗，千万不要接触水，可能会产生危险，甚至爆炸的~~~~
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6楼2012-09-13 11:29:58
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stbluerain

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by chemoseeker at 2012-09-13 11:57:37
好吧，严格一些：
1. 在旋蒸SOCl2之前，有必要将旋蒸仪内部清洗除水（使用干燥的惰性溶剂，比如无水THF、无水DMF等）；
2. 旋蒸过程中以及结束时，进干燥空气或氮气以隔绝水分；SOCl2蒸完后温度升到60度以上，真空 ...

非常感谢！

我用的反应瓶和冷凝管事先都是经过干燥的，可是回流的时候用的水浴，冷凝管和反应瓶的衔接处很容易凝结大量水珠，即使外面擦干了，在从反应瓶上移除冷凝管的时候还是有水滴进去。下次做的时候准备在衔接处包上一层封口膜试试。

有什么办法能判断反应是否完全吗？
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8楼2012-09-13 17:59:01
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chemoseeker

新虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by stbluerain at 2012-09-13 17:59:01
非常感谢！

我用的反应瓶和冷凝管事先都是经过干燥的，可是回流的时候用的水浴，冷凝管和反应瓶的衔接处很容易凝结大量水珠，即使外面擦干了，在从反应瓶上移除冷凝管的时候还是有水滴进去。下次做的时候准备在 ...

将合成的染料与一级脂肪胺反应，看一看转化率是否接近100%，是否还有不连接胺的染料。
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9楼2012-09-13 21:28:07
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huhuaiyu

金虫 (职业作家)
直接旋蒸呗.....结束后把泵里面的水换一下就行。
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这一路走的.......2014.7学生时代彻底结束！
10楼2013-02-28 11:39:52
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