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stbluerain铜虫 (初入文坛)
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[求助]
【求助】罗丹明B的酰氯化，氯化亚砜的去除
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我是有机化学的门外汉，最近想将荧光染料罗丹明B（结构式http://baike.baidu.com/view/1674940.htm）上的羧基进行酰氯化，从而将其接到经氨化的聚苯乙烯上。从专利上查到下面的制备方法： 将20mg罗丹明B与1ml二氯亚砜加入容量为10ml的单口瓶中，使反应体系搅拌回流5小时。反应完全后减压抽取二氯亚砜，得到罗丹明B酰氯化产物。 我按照以上的步骤进行操作（实际操作中是将300m罗丹明B加到15ml二氯亚砜中），78℃回流5h后看到的是深紫色的溶液状的东西，也不知道有没有反应完全。将冷凝管从反应瓶上面拿开的时候可能是不小心滴进去了几滴水，里面像是沸腾了一样产生了很多气体，不过持续时间不长。不知道这个是未反应完的二氯亚砜与水反应了还是罗丹明B的酰氯化产物分解了（哪一个会优先与水反应呢？），产物还能用吗？需不需要重新做？另外专利里面说减压抽取二氯亚砜，我用旋蒸可以吗？温度和真空度应分别为多少呢？ 非常期待各位大牛的帮助，在此先谢过了！ |
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【答案】应助回帖
感谢参与，应助指数 +1
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可以旋蒸.然后用EA多洗几次，干燥即可。不会在空气中迅速水解。干燥避光存放 [ 发自手机版 http://muchong.com/3g ] |
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2楼2012-09-13 07:48:39
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5楼2012-09-13 10:46:06
