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宁寒

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[求助] 顶空气相测定吡啶的方法请高手多加指教哦已有1人参与

最近一直在研究水中吡啶的测定方法，采用FID，wax柱，顶空-GC分析。前段时间购买回来的标样的溶于甲醇的吡啶，100mg/l，基本方法已经摸索出来，大概在9点几分钟出峰。因标样不够，后来又重新买了一瓶标样，是溶于二氯甲烷的吡啶，1000mg/l。同样的仪器参数和方法，响应值却差了两三倍哦!不知道是为什么？
另外，在做顶空-gc 做样时，同一个样品，第二次进样的谱图比第一次进样的谱图老是多了几个不知名的“鬼峰”。
请各位高手们指点下，不甚谢谢！

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请问我用气相测水中的吡啶有拖尾怎么办，进样方式顶空固相微萃取已经有5人回复

1楼2012-09-12 15:45:27

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宁寒

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引用回帖:

3楼: Originally posted by chtysh at 2012-09-12 22:51:01
鬼峰会不会是第一个样还有峰没出完就停掉了？或者是那种很尖锐，不积分的？那样的话是干扰。

不同溶剂，峰面积不一样，可能跟汽化有关。就是说同一体积的液体，气化后体积并不一样，然后分流比一样，导致进入色谱 ...

第二次买回来的用二氯甲烷溶剂的吡啶，我们先用甲醇稀释十倍跟之前浓度一样，主要是考虑甲醇跟水互溶。但是相应值就是差很多，可能是顶空中气液平衡的问题吧。
一直都有三个峰，即使换其他物质也是。