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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 顶空气相测定吡啶的方法 请高手多加指教哦
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宁寒

木虫 (小有名气)

[求助] 顶空气相测定吡啶的方法 请高手多加指教哦 已有1人参与

最近一直在研究水中吡啶的测定方法，采用FID，wax柱，顶空-GC分析。前段时间购买回来的标样的溶于甲醇的吡啶，100mg/l，基本方法已经摸索出来，大概在9点几分钟出峰。因标样不够，后来又重新买了一瓶标样，是溶于二氯甲烷的吡啶，1000mg/l。同样的仪器参数和方法，响应值却差了两三倍哦!不知道是为什么？
另外，在做顶空-gc 做样时，同一个样品，第二次进样的谱图比第一次进样的谱图老是多了几个不知名的“鬼峰”。
请各位高手们指点下，不甚谢谢！
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1楼 2012-09-12 15:45:27
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chtysh

木虫 (正式写手)
★
vaughn: 金币+1, 回答积极 2012-09-13 08:36:36
鬼峰会不会是第一个样还有峰没出完就停掉了？或者是那种很尖锐，不积分的？那样的话是干扰。

不同溶剂，峰面积不一样，可能跟汽化有关。就是说同一体积的液体，气化后体积并不一样，然后分流比一样，导致进入色谱实际的量不一样。
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3楼2012-09-12 22:51:01
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yhyrain060

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
vaughn: 金币+1, 积极帮助 2012-09-13 08:36:17
同一个样品重现性不好的原因可能是顶空进气相色谱的进样针污染了，可以将传输线温度升高点试试
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心中有景，花香满径
2楼2012-09-12 22:11:39
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宁寒

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yhyrain060 at 2012-09-12 22:11:39
同一个样品重现性不好的原因可能是顶空进气相色谱的进样针污染了，可以将传输线温度升高点试试

谢谢，我周一试试看看，我们传输线温度设定的是75度。
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4楼2012-09-15 18:46:26
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宁寒

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by chtysh at 2012-09-12 22:51:01
鬼峰会不会是第一个样还有峰没出完就停掉了？或者是那种很尖锐，不积分的？那样的话是干扰。

不同溶剂，峰面积不一样，可能跟汽化有关。就是说同一体积的液体，气化后体积并不一样，然后分流比一样，导致进入色谱 ...

第二次买回来的用二氯甲烷溶剂的吡啶，我们先用甲醇稀释十倍跟之前浓度一样，主要是考虑甲醇跟水互溶。但是相应值就是差很多，可能是顶空中气液平衡的问题吧。
一直都有三个峰，即使换其他物质也是。
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5楼2012-09-15 18:48:48
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