应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 顶空气相测定吡啶的方法 请高手多加指教哦
91/1返回列表
查看: 1731  |  回复: 8
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

宁寒

木虫 (小有名气)

[求助] 顶空气相测定吡啶的方法 请高手多加指教哦 已有1人参与

最近一直在研究水中吡啶的测定方法，采用FID，wax柱，顶空-GC分析。前段时间购买回来的标样的溶于甲醇的吡啶，100mg/l，基本方法已经摸索出来，大概在9点几分钟出峰。因标样不够，后来又重新买了一瓶标样，是溶于二氯甲烷的吡啶，1000mg/l。同样的仪器参数和方法，响应值却差了两三倍哦!不知道是为什么？
另外，在做顶空-gc 做样时，同一个样品，第二次进样的谱图比第一次进样的谱图老是多了几个不知名的“鬼峰”。
请各位高手们指点下，不甚谢谢！
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2012-09-12 15:45:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yhyrain060

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
vaughn: 金币+1, 积极帮助 2012-09-13 08:36:17
同一个样品重现性不好的原因可能是顶空进气相色谱的进样针污染了，可以将传输线温度升高点试试
赞一下(1人) 回复此楼
心中有景，花香满径
2楼2012-09-12 22:11:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chtysh

木虫 (正式写手)
★
vaughn: 金币+1, 回答积极 2012-09-13 08:36:36
鬼峰会不会是第一个样还有峰没出完就停掉了？或者是那种很尖锐，不积分的？那样的话是干扰。

不同溶剂，峰面积不一样，可能跟汽化有关。就是说同一体积的液体，气化后体积并不一样，然后分流比一样，导致进入色谱实际的量不一样。
赞一下 回复此楼
3楼2012-09-12 22:51:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

宁寒

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yhyrain060 at 2012-09-12 22:11:39
同一个样品重现性不好的原因可能是顶空进气相色谱的进样针污染了，可以将传输线温度升高点试试

谢谢，我周一试试看看，我们传输线温度设定的是75度。
赞一下 回复此楼
4楼2012-09-15 18:46:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

宁寒

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by chtysh at 2012-09-12 22:51:01
鬼峰会不会是第一个样还有峰没出完就停掉了？或者是那种很尖锐，不积分的？那样的话是干扰。

不同溶剂，峰面积不一样，可能跟汽化有关。就是说同一体积的液体，气化后体积并不一样，然后分流比一样，导致进入色谱 ...

第二次买回来的用二氯甲烷溶剂的吡啶，我们先用甲醇稀释十倍跟之前浓度一样，主要是考虑甲醇跟水互溶。但是相应值就是差很多，可能是顶空中气液平衡的问题吧。
一直都有三个峰，即使换其他物质也是。
赞一下 回复此楼
5楼2012-09-15 18:48:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tuobaohua

荣誉版主 (文坛精英)

投资理财发言人

优秀版主

【答案】应助回帖

★
TonyGeN: 金币+1, 感谢提供建议 欢迎常来 2012-09-16 12:36:26
吡啶易溶于水，做顶空麻烦啊
为什么不选择高效液相色谱，方便，快捷，一个峰几分钟就搞定
赞一下 回复此楼
6楼2012-09-16 12:03:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

958617411

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
宁寒(vaughn代发): 金币+1, 积极应助，具体一点更好 2013-10-23 20:45:49
哈哈，刚看到此贴，我在2008年就用顶空气象色谱做出水中吡啶了，而且试验方法也早递交上面了
赞一下 回复此楼
7楼2013-10-23 19:44:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

huihui21love

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 958617411 at 2013-10-23 19:44:33
哈哈，刚看到此贴，我在2008年就用顶空气象色谱做出水中吡啶了，而且试验方法也早递交上面了

请问你顶空测定 吡啶用的额是什么柱子？顶空和色谱条件方便说嘛？谢谢！！
赞一下 回复此楼
8楼2017-08-23 13:28:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

huihui21love

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

请问你用的气相和顶空的条件是什么？大概多少浓度能出峰啊？
赞一下 回复此楼
9楼2017-08-24 10:57:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 宁寒 的主题更新
91/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 本人考085602 化学工程 专硕 +14 不知道叫什么！ 2026-03-15 16/800 2026-03-17 08:59 by relum
[考研] 药学383 求调剂 +3 药学chy 2026-03-15 4/200 2026-03-16 20:51 by 元子^0^
[考研] 285求调剂 +6 ytter 2026-03-12 6/300 2026-03-16 15:05 by njzyff
[考研] 0703化学调剂 290分有科研经历，论文在投 +7 腻腻gk 2026-03-14 7/350 2026-03-16 10:12 by houyaoxu
[考研] 材料工程专硕274一志愿211求调剂 +5 薛云鹏 2026-03-15 5/250 2026-03-15 20:38 by Logic2024
[考研] 288求调剂 +4 奇点0314 2026-03-14 4/200 2026-03-14 23:04 by JourneyLucky
[考研] 080500，材料学硕302分求调剂学校 +4 初识可乐 2026-03-14 5/250 2026-03-14 21:08 by peike
[基金申请] 面上和青基一样限30页不合理 +5 wowsunflower 2026-03-10 7/350 2026-03-14 17:21 by kingkocxr
[考研] 一志愿哈工大材料324分求调剂 +5 闫旭东 2026-03-14 5/250 2026-03-14 14:53 by 木瓜膏
[考研] 321求调剂 +3 CUcat 2026-03-10 3/150 2026-03-14 00:25 by JourneyLucky
[考研] b区环境工程求调剂 +4 Maps1 2026-03-10 6/300 2026-03-14 00:23 by JourneyLucky
[考研] 26考研调剂 +3 ying123. 2026-03-10 3/150 2026-03-14 00:18 by JourneyLucky
[考研] 279求调剂 +3 抓着星星的女孩 2026-03-10 3/150 2026-03-13 23:47 by userper
[考研] 341求调剂 +4 番茄头--- 2026-03-10 4/200 2026-03-13 23:12 by JourneyLucky
[考研] 336求调剂 +6 Iuruoh 2026-03-11 6/300 2026-03-13 22:06 by JourneyLucky
[考研] 求材料调剂 085600英一数二总分302 前三科235 精通机器学习 一志愿哈工大 +4 林yaxin 2026-03-12 4/200 2026-03-13 22:04 by 星空星月
[考研] 310求调剂 +3 【上上签】 2026-03-11 3/150 2026-03-13 16:16 by JourneyLucky
[考研] 290求调剂 +7 ADT 2026-03-12 7/350 2026-03-13 15:17 by JourneyLucky
[考研] 材料专硕274一志愿陕西师范大学求调剂 +4 薛云鹏 2026-03-13 4/200 2026-03-13 10:40 by 学员8dgXkO
[考研] 一志愿：武汉理工，材料工程，英二数二 总分314 +3 2202020125 2026-03-10 4/200 2026-03-10 13:54 by xiongyaxuan
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭