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jiang8wei5

金虫 (著名写手)

[求助] DCC/NHS活化羧基反应实验的一些疑问

我在一文献上看到一个关于DCC/NHS活化羧基反应实验:
       共聚物活性酯的制备: 准确称取1.5 g乳酸-羟基乙酸共聚物(0.1 mmol), 溶于10 mL二甲基亚砜, 再加入  14 mg NHS(0.12 mmol)和25 mg DCC(0.12 mmol)及20  μL吡啶,氮气保护下室温反应24 h,过滤除去反应副产物二环己基脲,减压整除部分溶剂,在搅拌下逐滴滴入冰冷的乙腈,析出沉淀,真空干燥。
      此实验方案中:在搅拌下逐滴滴入冰冷的乙腈,析出沉淀。这一步骤我看不懂啊,加入乙腈为什么会析出沉淀啊,析出的沉淀是什么呢,是要收集的还是要去除的。哪位了解此实验的大虫可否给我指导指导,谢谢啊。金币重重有赏,不够再加,拜托了
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羧基活化EDC|DCC,NHS

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红舟流星

荣誉版主 (文坛精英)

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mwyuer: 金币+1, 感谢回帖交流 2012-09-20 15:48:02
引用回帖:
4楼: Originally posted by 海角 at 2012-09-14 09:13:10
滴入冰冷乙腈------你是往乙腈里滴,还是把乙腈滴入到你的东西里,我认为应该是滴入到乙腈里,这才是正常的沉降方法。

以前我用乙腈沉淀DMSO里面的东西就是乙腈倒到DMSO里面
红楼一梦终难寻扁舟载酒且慢行落花流水依惜别月伴明星照前路
6楼2012-09-14 10:40:35
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nanopolymer

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
markar: 金币+1, 感谢回帖交流! 2012-09-12 16:19:59
jiang8wei5: 金币+20, ★★★很有帮助, 那你知道为什么加冷乙腈会析出沉淀不,知道的话继续奖励你金币 2012-09-12 20:39:42
收集沉淀~
沉淀就是活性酯啦
若是文献没有问题
按照文献重复一下就行了~
自信不是相信自己强,而是相信自己会变强
2楼2012-09-12 15:43:10
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smallbird119

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
红舟流星: 金币+1, 欢迎来到生物功能材料板块应助交流 2012-09-13 12:30:55
jiang8wei5: 金币+30, ★★★很有帮助, 谢谢你啊 2012-09-13 14:17:34
对高分子聚合物来说 在低温状态 分子热运动的能量小 整个分子及链段都无法运动 处于一种“冻结”状态 这种状态为玻璃态 所以我们一般沉淀高分子聚合物都宜用冷冻的溶剂来沉淀
3楼2012-09-13 12:04:42
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海角

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
红舟流星: 金币+1, 专家考核, 欢迎来到生物功能材料板块应助交流 2012-09-14 10:39:48
jiang8wei5: 金币+10, 有帮助, 看文献好像都是乙腈滴入的,为什么应该是滴入到乙腈里面呢,可以稍给我解释一下吗,继续赏金币 2012-09-14 11:12:19
滴入冰冷乙腈------你是往乙腈里滴,还是把乙腈滴入到你的东西里,我认为应该是滴入到乙腈里,这才是正常的沉降方法。
4楼2012-09-14 09:13:10
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