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jiang8wei5金虫 (著名写手)
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DCC/NHS活化羧基反应实验的一些疑问
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我在一文献上看到一个关于DCC/NHS活化羧基反应实验： 共聚物活性酯的制备： 准确称取1.5 g乳酸-羟基乙酸共聚物(0.1 mmol)， 溶于10 mL二甲基亚砜， 再加入 14 mg NHS(0.12 mmol)和25 mg DCC(0.12 mmol)及20 μL吡啶，氮气保护下室温反应24 h，过滤除去反应副产物二环己基脲，减压整除部分溶剂，在搅拌下逐滴滴入冰冷的乙腈，析出沉淀，真空干燥。 此实验方案中：在搅拌下逐滴滴入冰冷的乙腈，析出沉淀。这一步骤我看不懂啊，加入乙腈为什么会析出沉淀啊，析出的沉淀是什么呢，是要收集的还是要去除的。哪位了解此实验的大虫可否给我指导指导，谢谢啊。金币重重有赏，不够再加，拜托了 |
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 羧基活化EDC|DCC,NHS |
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jiang8wei5: 金币+40, ★★★很有帮助, 说的太好了，感谢您 2012-09-14 11:19:52
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一、 因为乙腈是聚合物的不良溶剂。这是回收聚合物的最常用的方法，在这里的主要目的是为了除掉小分子。即：溶解在良溶剂中，再在低温或者室温下，搅拌中滴加到大量不良溶剂（也可以反滴，不过是不同的目的，你这里是要滴到乙腈中）。效果好坏取决于溶剂的比例，温度以及在两种溶剂中的溶解度。 所以你要先浓缩。 之后你当然是要收集沉淀。收集的方法可以过滤，也可以离心，也可以静置后除掉上清。第一种用于粉或者絮状，第二种并不常用，少量样品时候用的多，第三种用于油状或者黏稠沉淀。 二、 你这里其实有一个问题，就是DCC或者DCU在乙腈中可能也是不溶的。所以聚合物也可能还是不够纯的。当然你得用NMR看下了。 |
5楼2012-09-14 09:55:26
