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jiang8wei5

金虫 (著名写手)

[求助] DCC/NHS活化羧基反应实验的一些疑问

我在一文献上看到一个关于DCC/NHS活化羧基反应实验：
       共聚物活性酯的制备： 准确称取1.5 g乳酸-羟基乙酸共聚物(0.1 mmol)， 溶于10 mL二甲基亚砜， 再加入  14 mg NHS(0.12 mmol)和25 mg DCC(0.12 mmol)及20  μL吡啶，氮气保护下室温反应24 h，过滤除去反应副产物二环己基脲，减压整除部分溶剂，在搅拌下逐滴滴入冰冷的乙腈，析出沉淀，真空干燥。
      此实验方案中：在搅拌下逐滴滴入冰冷的乙腈，析出沉淀。这一步骤我看不懂啊，加入乙腈为什么会析出沉淀啊，析出的沉淀是什么呢，是要收集的还是要去除的。哪位了解此实验的大虫可否给我指导指导，谢谢啊。金币重重有赏，不够再加，拜托了
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羧基活化EDC|DCC,NHS

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人在囧途
1楼 2012-09-12 14:58:00
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qingbo62

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
红舟流星: 金币+1, 欢迎来到生物功能材料板块应助交流 2012-09-14 10:40:44
jiang8wei5: 金币+40, ★★★很有帮助, 说的太好了，感谢您 2012-09-14 11:19:52
一、        因为乙腈是聚合物的不良溶剂。这是回收聚合物的最常用的方法，在这里的主要目的是为了除掉小分子。即：溶解在良溶剂中，再在低温或者室温下，搅拌中滴加到大量不良溶剂（也可以反滴，不过是不同的目的，你这里是要滴到乙腈中）。效果好坏取决于溶剂的比例，温度以及在两种溶剂中的溶解度。
所以你要先浓缩。
之后你当然是要收集沉淀。收集的方法可以过滤，也可以离心，也可以静置后除掉上清。第一种用于粉或者絮状，第二种并不常用，少量样品时候用的多，第三种用于油状或者黏稠沉淀。
二、        你这里其实有一个问题，就是DCC或者DCU在乙腈中可能也是不溶的。所以聚合物也可能还是不够纯的。当然你得用NMR看下了。
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5楼2012-09-14 09:55:26
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nanopolymer

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
markar: 金币+1, 感谢回帖交流！ 2012-09-12 16:19:59
jiang8wei5: 金币+20, ★★★很有帮助, 那你知道为什么加冷乙腈会析出沉淀不，知道的话继续奖励你金币 2012-09-12 20:39:42
收集沉淀~
沉淀就是活性酯啦
若是文献没有问题
按照文献重复一下就行了~
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自信不是相信自己强，而是相信自己会变强
2楼2012-09-12 15:43:10
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smallbird119

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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感谢参与，应助指数 +1
红舟流星: 金币+1, 欢迎来到生物功能材料板块应助交流 2012-09-13 12:30:55
jiang8wei5: 金币+30, ★★★很有帮助, 谢谢你啊 2012-09-13 14:17:34
对高分子聚合物来说 在低温状态 分子热运动的能量小 整个分子及链段都无法运动 处于一种“冻结”状态 这种状态为玻璃态 所以我们一般沉淀高分子聚合物都宜用冷冻的溶剂来沉淀
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3楼2012-09-13 12:04:42
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海角

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
红舟流星: 金币+1, 专家考核, 欢迎来到生物功能材料板块应助交流 2012-09-14 10:39:48
jiang8wei5: 金币+10, ★有帮助, 看文献好像都是乙腈滴入的，为什么应该是滴入到乙腈里面呢，可以稍给我解释一下吗，继续赏金币 2012-09-14 11:12:19
滴入冰冷乙腈------你是往乙腈里滴，还是把乙腈滴入到你的东西里，我认为应该是滴入到乙腈里，这才是正常的沉降方法。
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4楼2012-09-14 09:13:10
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