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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求助】请求帮忙分析纳米银合成过程的一个现象
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狗爷wxl

金虫 (小有名气)
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9楼: Originally posted by yeshenghua at 2012-09-12 12:12:53
海藻酸钠是还原剂与稳定剂共存

还有现在我在用壳聚糖作还原剂，反应过程成中颜色变黄而且出现了一些白色浑浊，不知道阁下有没有试过出现浑浊的情况呢？我担心是硝酸银受热水解，最后会使纳米银引入杂质。...

你所谓的浑浊具体是指什么？白色泡沫儿？还是块状的沉淀？反应完了消失了没？俺做的里面是木有出现过你说的情况，这个俺帮不了你
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11楼2012-09-13 10:15:20
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yeshenghua

木虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by 狗爷wxl at 2012-09-13 10:15:20
你所谓的浑浊具体是指什么？白色泡沫儿？还是块状的沉淀？反应完了消失了没？俺做的里面是木有出现过你说的情况，这个俺帮不了你...

反应过程中会有一些白色浑浊 但是反应完成后没有出现了

昨天晚上合成完成了，颜色很深，偏砖红，但用水作参比紫外吸收峰不是很明显，估计银颗粒粒径偏大，到时候再做个SEM看看。

合成完成后产品放了一个晚上发现颜色有点变黑了，貌似又要发生团聚了。。。。。。。哎~~~
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12楼2012-09-13 11:49:42
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狗爷wxl

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
yeshenghua: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-09-13 13:40:34
引用回帖:
12楼: Originally posted by yeshenghua at 2012-09-13 11:49:42
反应过程中会有一些白色浑浊 但是反应完成后没有出现了

昨天晚上合成完成了，颜色很深，偏砖红，但用水作参比紫外吸收峰不是很明显，估计银颗粒粒径偏大，到时候再做个SEM看看。

合成完成后产品放了一个晚上 ...

如果反应结束了白色浑浊就没有了我觉得可以先不用考虑，做个tem看看对比下，感觉没什么问题就忽略它。不过你确定是砖红色么？你做的尺寸多大？吸收峰峰位在多大？如果出来的就是砖红那就有点离谱了，可能本身壳聚糖保护剂作用不太好，至于变黑那就肯定是团聚的原因了。首先你一定要把制备出来的银溶胶放在冰箱里保存，这个是必须的，尤其是针对大尺寸颗粒，再一个就是不行就换别的保护剂吧，比如柠檬酸三钠
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13楼2012-09-13 12:55:23
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yeshenghua

木虫 (正式写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 狗爷wxl at 2012-09-13 12:55:23
如果反应结束了白色浑浊就没有了我觉得可以先不用考虑，做个tem看看对比下，感觉没什么问题就忽略它。不过你确定是砖红色么？你做的尺寸多大？吸收峰峰位在多大？如果出来的就是砖红那就有点离谱了，可能本身壳聚糖 ...

好吧，银溶胶没有放到冰箱保存，可能是团聚的原因，把它放到4度冰箱保存了。

常温放了一晚现在砖红色变成了棕色了，应该是团聚的原因了。

尺寸文献报道是平均6-8nm，吸收峰大概在400nm，目前吸收峰不是大。可能是我反应过程中是用搅拌磁子搅拌的，反应过程中体系粘度比较大，搅拌不充分，所以制备出来的银离子颗粒偏大，因此一来紫外吸收峰不明显，二来制备完成后发生团聚。

打算明天用搅拌棒搅拌重新做一批样品，看看效果如何。
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14楼2012-09-13 13:48:54
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狗爷wxl

金虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by yeshenghua at 2012-09-13 13:48:54
好吧，银溶胶没有放到冰箱保存，可能是团聚的原因，把它放到4度冰箱保存了。

常温放了一晚现在砖红色变成了棕色了，应该是团聚的原因了。

尺寸文献报道是平均6-8nm，吸收峰大概在400nm，目前吸收峰不是大。可 ...

我个人在搅拌的时候是只要不会溅出来，能多块就多块，而且如果量大的话最好不要用磁子，或者用超大号磁子，这样能保证搅拌充分，制备出的Ag也会均匀。但是我认为团聚跟搅拌关系应该不会太大，你再做一做吧，如果刨除温度和搅拌的关系还是团聚，那就该再考虑考虑了。
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15楼2012-09-13 16:02:51
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yeshenghua

木虫 (正式写手)
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15楼: Originally posted by 狗爷wxl at 2012-09-13 16:02:51
我个人在搅拌的时候是只要不会溅出来，能多块就多块，而且如果量大的话最好不要用磁子，或者用超大号磁子，这样能保证搅拌充分，制备出的Ag也会均匀。但是我认为团聚跟搅拌关系应该不会太大，你再做一做吧，如果刨 ...

好的 那个纳米银保存除了冷冻以外您避光吗？
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16楼2012-09-13 16:32:42
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狗爷wxl

金虫 (小有名气)
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16楼: Originally posted by yeshenghua at 2012-09-13 16:32:42
好的 那个纳米银保存除了冷冻以外您避光吗？...

没刻意避光，无所谓吧？毕竟不是硝酸银。而且冰箱里面本来就等于避光保存了，所以应该没事。
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17楼2012-09-13 20:34:30
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yeshenghua

木虫 (正式写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by 狗爷wxl at 2012-09-13 20:34:30
没刻意避光，无所谓吧？毕竟不是硝酸银。而且冰箱里面本来就等于避光保存了，所以应该没事。...

好的 谢了兄弟
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18楼2012-09-13 21:19:41
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狗爷wxl

金虫 (小有名气)
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18楼: Originally posted by yeshenghua at 2012-09-13 21:19:41
好的 谢了兄弟...

不客气，都小事儿。
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19楼2012-09-14 08:55:47
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