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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求助】请求帮忙分析纳米银合成过程的一个现象
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yeshenghua

木虫 (正式写手)

[求助] 【求助】请求帮忙分析纳米银合成过程的一个现象

目前根据一篇文献提供的方法合成纳米银，遇到一些奇怪的现象，请各位大侠帮忙分析一下。

首先合成方案是往50ml 0.2%(w/v)海藻酸钠中加入2ml 0.01M AgNO3，90度加热一小时，反应完成后溶液明显转变为棕黄色，与文献描述相符，额外发现有一点白色浑浊。然后做紫外发现居然没有纳米银的特征吸收峰。本来打算再过几天做个扫描电镜看看情况，但是把溶液放置了两天，溶液颜色越来越深，最后变成了紫黑色。

按道理来讲，如果反应没有生成纳米银，放置过程颜色变深是硝酸银光解的话，那溶液反应后怎么会变棕黄色?如果生成了纳米银，紫外光谱怎么却没有扫出吸收峰？

请大家给点意见和建议 谢谢
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1楼2012-09-09 21:35:44
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狗爷wxl

金虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by yeshenghua at 2012-09-13 13:48:54
好吧，银溶胶没有放到冰箱保存，可能是团聚的原因，把它放到4度冰箱保存了。

常温放了一晚现在砖红色变成了棕色了，应该是团聚的原因了。

尺寸文献报道是平均6-8nm，吸收峰大概在400nm，目前吸收峰不是大。可 ...

我个人在搅拌的时候是只要不会溅出来，能多块就多块，而且如果量大的话最好不要用磁子，或者用超大号磁子，这样能保证搅拌充分，制备出的Ag也会均匀。但是我认为团聚跟搅拌关系应该不会太大，你再做一做吧，如果刨除温度和搅拌的关系还是团聚，那就该再考虑考虑了。
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15楼2012-09-13 16:02:51
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ghh2010

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yeshenghua: 金币+2, ★有帮助 2012-09-11 00:05:22
放置过程应该不是硝酸银光解的原因。我曾经将硝酸银不避光放置了两天，没有一点点变化，仍然是澄清的（0.01M）。而且海藻酸钠与硝酸银反应，会将硝酸银还原为银粒子，由银原子态形核-生长的过程，可能是不同阶段形成的银形貌不同，对可见光的吸收差异造成溶液颜色的变化。最后得到的紫黑色液体还是均匀分散的悬浮液吗，VU-VIS光谱结果是怎样？SEM做了吗？综合一下，肯定可以得到结果。而且可以尝试做一下XRD，确定是银还是氧化银，或其他银的化合物。
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2楼2012-09-10 22:00:57
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yeshenghua

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by ghh2010 at 2012-09-10 22:00:57
放置过程应该不是硝酸银光解的原因。我曾经将硝酸银不避光放置了两天，没有一点点变化，仍然是澄清的（0.01M）。而且海藻酸钠与硝酸银反应，会将硝酸银还原为银粒子，由银原子态形核-生长的过程，可能是不同阶段形成 ...

最后紫黑色液体是均匀分散的 紫外光谱做了 没有纳米银的特征吸收峰 吸收光谱和硝酸银与海藻酸钠没反应前的混合液的吸收光谱相比有形状大致一样 但吸光度大了不少 SEM还没做

目前猜测放置变黑会不会是纳米银放置团聚
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3楼2012-09-11 00:04:50
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ghh2010

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by yeshenghua at 2012-09-11 00:04:50
最后紫黑色液体是均匀分散的 紫外光谱做了 没有纳米银的特征吸收峰 吸收光谱和硝酸银与海藻酸钠没反应前的混合液的吸收光谱相比有形状大致一样 但吸光度大了不少 SEM还没做

目前猜测放置变黑会不会是纳米银放置 ...

如果可以均匀分散，团聚问题不大。
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4楼2012-09-11 10:50:39
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yeshenghua

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by ghh2010 at 2012-09-11 10:50:39
如果可以均匀分散，团聚问题不大。...

嗯

现在打算换一种实验方法 用壳聚糖直接还原硝酸银 希望不会出现这种情况吧
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5楼2012-09-11 12:44:40
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ghh2010

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by yeshenghua at 2012-09-11 12:44:40
嗯

现在打算换一种实验方法 用壳聚糖直接还原硝酸银 希望不会出现这种情况吧...

做材料要系统，不要东做一个西一个，要有意义不是吗？
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6楼2012-09-11 19:44:42
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yeshenghua

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by ghh2010 at 2012-09-11 19:44:42
做材料要系统，不要东做一个西一个，要有意义不是吗？...

放置了四天 今天发现开始出现黑色银粉沉淀了

老师说海藻酸钠可能不是很理想 叫尝试换个还原剂 嘿嘿
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7楼2012-09-11 22:29:14
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狗爷wxl

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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yeshenghua: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-09-12 12:13:56
个人感觉既然还原了，而且一开始是黄色说明是Ag没错；由于量子尺寸效应，峰值会随着尺寸，形貌，各种原因的影响出现变化，没出现你想要的我认为也是正常；至于后面慢慢变黑了我认为那就是因为团聚了，很多人在做的时候都会出现这种情况，很常见，没准你再重复一遍就会发现它没事了。我不知道海藻酸钠是否跟柠檬酸钠一样都是还原与表面活性共存，但是如果这种表面活性剂效果差的活最好还是换成大家经常做的一些体系，制备出来的东西也保险些。
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8楼2012-09-12 09:16:32
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yeshenghua

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 狗爷wxl at 2012-09-12 09:16:32
个人感觉既然还原了，而且一开始是黄色说明是Ag没错；由于量子尺寸效应，峰值会随着尺寸，形貌，各种原因的影响出现变化，没出现你想要的我认为也是正常；至于后面慢慢变黑了我认为那就是因为团聚了，很多人在做的时 ...

海藻酸钠是还原剂与稳定剂共存

还有现在我在用壳聚糖作还原剂，反应过程成中颜色变黄而且出现了一些白色浑浊，不知道阁下有没有试过出现浑浊的情况呢？我担心是硝酸银受热水解，最后会使纳米银引入杂质。
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9楼2012-09-12 12:12:53
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ghh2010

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
yeshenghua: 金币+3 2012-09-12 19:09:51
引用回帖:
9楼: Originally posted by yeshenghua at 2012-09-12 12:12:53
海藻酸钠是还原剂与稳定剂共存

还有现在我在用壳聚糖作还原剂，反应过程成中颜色变黄而且出现了一些白色浑浊，不知道阁下有没有试过出现浑浊的情况呢？我担心是硝酸银受热水解，最后会使纳米银引入杂质。...

有出现过，正常。我看一些关于合成银粒子的文献。
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10楼2012-09-12 18:39:24
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