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xtzyah

银虫 (初入文坛)

[求助] 色谱柱的选择和流动相的配制

我要分析一个化合物,结构如图所示,流动相为乙腈,和四丁基氢氧化铵的水溶液(水溶液PH=10),梯度洗脱;使用一周后柱子就报废了,柱子洗不干净,当天显示基线平了,第二天又有杂质洗出来了;而且样品纯度总是测不准,今天测是95%,明天测变成了97%。

该化合物只能溶解于THF,DMF,DMSO中,或者在加入有机碱的条件下,可以溶于有机溶剂,例如乙腈/四丁基氢氧化铵中

想问一下,色谱柱该如何选择,该使用怎么样的流动相好

我是新手,请大家多多指教


Z991.gif

[ Last edited by xtzyah on 2012-9-6 at 10:30 ]
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yyx_001

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xtzyah: 金币+30 2012-09-10 12:23:10
你的PH是挺大的  我们柱子一般PH适用范围在2-9,所以你还是选择耐碱性的柱子可能会比较好哦
学习永无止境
3楼2012-09-06 16:17:09
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查看全部 6 个回答

wddmq

木虫 (正式写手)

看这化合物结构图像个武器,好霸气啊~
说正紧的,建议选用耐碱的柱子,你这流动相的pH好大啊,再加上你这离子对试剂。只能说废柱子蛮正常的。
1234
2楼2012-09-06 12:29:03
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nbzhhxpyxgs

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
碱性这么强的物质,使用普通的柱子肯定是不行的,建议选择耐碱性强的柱子
4楼2012-09-07 13:13:56
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TLC菜鸟

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
同上所言,你碱性太大了,知道你柱子的耐受PH范围么
只为活个问心无愧。。
5楼2012-09-07 13:21:44
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