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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 色谱柱的选择和流动相的配制
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xtzyah

银虫 (初入文坛)

[求助] 色谱柱的选择和流动相的配制

我要分析一个化合物，结构如图所示，流动相为乙腈，和四丁基氢氧化铵的水溶液（水溶液PH=10），梯度洗脱；使用一周后柱子就报废了，柱子洗不干净，当天显示基线平了，第二天又有杂质洗出来了；而且样品纯度总是测不准，今天测是95%，明天测变成了97%。

该化合物只能溶解于THF，DMF，DMSO中，或者在加入有机碱的条件下，可以溶于有机溶剂，例如乙腈/四丁基氢氧化铵中

想问一下，色谱柱该如何选择，该使用怎么样的流动相好

我是新手，请大家多多指教


Z991.gif

[ Last edited by xtzyah on 2012-9-6 at 10:30 ]
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1楼 2012-09-06 10:22:46
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wddmq

木虫 (正式写手)
看这化合物结构图像个武器，好霸气啊~
说正紧的，建议选用耐碱的柱子，你这流动相的pH好大啊，再加上你这离子对试剂。只能说废柱子蛮正常的。
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1234
2楼2012-09-06 12:29:03
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yyx_001

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xtzyah: 金币+30 2012-09-10 12:23:10
你的PH是挺大的  我们柱子一般PH适用范围在2-9，所以你还是选择耐碱性的柱子可能会比较好哦
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学习永无止境
3楼2012-09-06 16:17:09
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nbzhhxpyxgs

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
碱性这么强的物质，使用普通的柱子肯定是不行的，建议选择耐碱性强的柱子
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4楼2012-09-07 13:13:56
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TLC菜鸟

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
同上所言，你碱性太大了，知道你柱子的耐受PH范围么
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只为活个问心无愧。。
5楼2012-09-07 13:21:44
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S0817010

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
最好打电话问厂家，一般他们会根据你的具体情况给你推荐相应的柱子

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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做个秒针，也挺好的
6楼2012-09-07 13:38:06
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