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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 怎样得到好看的TEM图
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Miranda6276

木虫 (正式写手)

[求助] 怎样得到好看的TEM图

大家在TEM制备样品时怎么才能得到好看的图像呢？比如像下面这样分布很紧凑但是也不会重叠的分布，跟分散剂的选择有关吗？我们这里好像只能用乙醇和水，我看文献上用甲苯和THF的都有，但是我用这两种的时候会把铜网溶解掉，请各位大神指导啊。
多谢多谢啦。

311.jpg
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1楼 2012-09-05 16:57:44
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回帖置顶 ( 共有1个 )

thermo

木虫 (著名写手)
Miranda6276: 回帖置顶 2012-09-06 20:58:28
引用回帖:
12楼: Originally posted by Miranda6276 at 2012-09-06 07:54:02
是啊，超声之后仍然团聚的很严重啊...

团聚严重是因为粒子的表面处理的不行，你帖的这些tem，表面很可能有疏水的有机基团，这是得到单分散tem的关键
一般是合成时粒子表面就有的
建议学习下清华李院士的工作
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18楼2012-09-06 10:12:15
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sally208

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Miranda6276: 金币+3, ★有帮助 2012-09-05 19:14:06
记得以前有帖子讨论过。
样品在滴加前，最好纯化。单分散性好的纳米粒子更易得到这种好看的“超结构”。
滴加溶液前适度超声使分散均匀，浓度不易太高。
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3楼2012-09-05 17:43:05
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thermo

木虫 (著名写手)
学习一下清华李亚栋院士的大作吧
几乎全是这样的单分散的tem
第一要分散的非常好，比如在THF中离心都不沉淀的
第二浓度不要太高
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8楼2012-09-05 22:46:02
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thermo

木虫 (著名写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by feihong98 at 2012-09-05 22:51:59
低功率 延长超声的时间 可能会得到好的结果  溶剂还是选择低沸点的比较好   
另：图示中的尺度较小  做到也不难 只要仔细找

能分散好的，不那么超声也行
团聚严重的，怎么超声也不会有好结果
超声只是使很好的结果得以呈现罢了，根本上还是在“制备”这个步骤
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23楼2012-09-06 11:08:35
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普通回帖

pzypdl

主管区长 (文坛精英)

优秀区长优秀区长优秀区长优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
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Miranda6276: 金币+1, ★有帮助 2012-09-05 19:12:47
乙纯就可以啊，不是放到里面后还可以震动分散的，当然这个要看个人水平，常时间做的老师水平就是高！

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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比未知更可怕的是预知，比变化更让人不安的是一成不变！http://emuch.net/bbs/myf.php?ffid=213
2楼2012-09-05 17:27:45
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
好照片不是一次就能拍出来的
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麦麦爸爸爱小牛
4楼2012-09-05 18:09:53
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luoye8885

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
Miranda6276: 金币+1, ★有帮助 2012-09-05 19:14:55
这个主要还是看个人的制样水平，样品的特性也很重要。有的颗粒本身就很难排布很均匀的
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5楼2012-09-05 18:28:08
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wangyanqing110

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
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Miranda6276: 金币+1, ★有帮助 2012-09-05 19:15:02
离心后取中间一段的产物，应该会好点吧，滴铜网后低温干燥
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当你总是缅怀过去的时候，证明你现在过的并不好！
6楼2012-09-05 18:37:13
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Miranda6276

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by sally208 at 2012-09-05 17:43:05
记得以前有帖子讨论过。
样品在滴加前，最好纯化。单分散性好的纳米粒子更易得到这种好看的“超结构”。
滴加溶液前适度超声使分散均匀，浓度不易太高。

我通常都超声一小时呢，还是有很多叠在一起的颗粒。不过我的颗粒大小也不均匀，不知道是不是和这个有关呢？
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7楼2012-09-05 19:14:28
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thermo

木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by Miranda6276 at 2012-09-05 19:14:28
我通常都超声一小时呢，还是有很多叠在一起的颗粒。不过我的颗粒大小也不均匀，不知道是不是和这个有关呢？...

只有制备时所得粒子的尺度均匀，才会，也自然会得到这种单分散的照片
如果合成时粒子就大小不一，形貌多种多样，神仙也没招
至于你说的超声，没有起到应用的作用------产物仍然团聚了吧
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9楼2012-09-05 22:48:02
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thermo

木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by wangyanqing110 at 2012-09-05 18:37:13
离心后取中间一段的产物，应该会好点吧，滴铜网后低温干燥

THF不会腐蚀铜网的，我做过
室温等待干燥就行了
甲苯如果可以，苯应该也可以，挥发的还快
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10楼2012-09-05 22:49:43
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