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Miranda6276

木虫 (正式写手)

[求助] 怎样得到好看的TEM图

大家在TEM制备样品时怎么才能得到好看的图像呢?比如像下面这样分布很紧凑但是也不会重叠的分布,跟分散剂的选择有关吗?我们这里好像只能用乙醇和水,我看文献上用甲苯和THF的都有,但是我用这两种的时候会把铜网溶解掉,请各位大神指导啊。
多谢多谢啦。

311.jpg
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回帖置顶 ( 共有1个 )

thermo

木虫 (著名写手)

Miranda6276: 回帖置顶 2012-09-06 20:58:28
引用回帖:
12楼: Originally posted by Miranda6276 at 2012-09-06 07:54:02
是啊,超声之后仍然团聚的很严重啊...

团聚严重是因为粒子的表面处理的不行,你帖的这些tem,表面很可能有疏水的有机基团,这是得到单分散tem的关键
一般是合成时粒子表面就有的
建议学习下清华李院士的工作
18楼2012-09-06 10:12:15
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sally208

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Miranda6276: 金币+3, 有帮助 2012-09-05 19:14:06
记得以前有帖子讨论过。
样品在滴加前,最好纯化。单分散性好的纳米粒子更易得到这种好看的“超结构”。
滴加溶液前适度超声使分散均匀,浓度不易太高。
3楼2012-09-05 17:43:05
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thermo

木虫 (著名写手)

学习一下清华李亚栋院士的大作吧
几乎全是这样的单分散的tem
第一要分散的非常好,比如在THF中离心都不沉淀的
第二浓度不要太高
8楼2012-09-05 22:46:02
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thermo

木虫 (著名写手)

引用回帖:
11楼: Originally posted by feihong98 at 2012-09-05 22:51:59
低功率 延长超声的时间 可能会得到好的结果  溶剂还是选择低沸点的比较好   
另:图示中的尺度较小  做到也不难 只要仔细找

能分散好的,不那么超声也行
团聚严重的,怎么超声也不会有好结果
超声只是使很好的结果得以呈现罢了,根本上还是在“制备”这个步骤
23楼2012-09-06 11:08:35
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普通回帖

pzypdl

主管区长 (文坛精英)

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【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
Miranda6276: 金币+1, 有帮助 2012-09-05 19:12:47
乙纯就可以啊,不是放到里面后还可以震动分散的,当然这个要看个人水平,常时间做的老师水平就是高!

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
比未知更可怕的是预知,比变化更让人不安的是一成不变!http://emuch.net/bbs/myf.php?ffid=213
2楼2012-09-05 17:27:45
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛

【答案】应助回帖

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好照片不是一次就能拍出来的
麦麦爸爸爱小牛
4楼2012-09-05 18:09:53
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luoye8885

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
Miranda6276: 金币+1, 有帮助 2012-09-05 19:14:55
这个主要还是看个人的制样水平,样品的特性也很重要。有的颗粒本身就很难排布很均匀的
5楼2012-09-05 18:28:08
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wangyanqing110

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
Miranda6276: 金币+1, 有帮助 2012-09-05 19:15:02
离心后取中间一段的产物,应该会好点吧,滴铜网后低温干燥
当你总是缅怀过去的时候,证明你现在过的并不好!
6楼2012-09-05 18:37:13
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Miranda6276

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by sally208 at 2012-09-05 17:43:05
记得以前有帖子讨论过。
样品在滴加前,最好纯化。单分散性好的纳米粒子更易得到这种好看的“超结构”。
滴加溶液前适度超声使分散均匀,浓度不易太高。

我通常都超声一小时呢,还是有很多叠在一起的颗粒。不过我的颗粒大小也不均匀,不知道是不是和这个有关呢?
7楼2012-09-05 19:14:28
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thermo

木虫 (著名写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by Miranda6276 at 2012-09-05 19:14:28
我通常都超声一小时呢,还是有很多叠在一起的颗粒。不过我的颗粒大小也不均匀,不知道是不是和这个有关呢?...

只有制备时所得粒子的尺度均匀,才会,也自然会得到这种单分散的照片
如果合成时粒子就大小不一,形貌多种多样,神仙也没招
至于你说的超声,没有起到应用的作用------产物仍然团聚了吧
9楼2012-09-05 22:48:02
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thermo

木虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by wangyanqing110 at 2012-09-05 18:37:13
离心后取中间一段的产物,应该会好点吧,滴铜网后低温干燥

THF不会腐蚀铜网的,我做过
室温等待干燥就行了
甲苯如果可以,苯应该也可以,挥发的还快
10楼2012-09-05 22:49:43
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