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383679802a

铁虫 (初入文坛)

[求助] 卡尔费休法测氺份

带硝基类芳胺被铁还原成氨基后，加DMF加水测水份，用得是卡尔费休法测氺份，可测得的理论值跟实际测得偏差很大？为什么？
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1楼 2012-08-29 00:02:12
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383679802a

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xuchaofeng at 2012-08-29 17:15:16
含N化合物测水份如果是强碱性的,必需得先中和.
KF最佳PH是5到7,酸性样品可在溶剂中加些胺类化合物,如苯胺.
碱性样品可在溶剂中加些酸类化合物,如苯甲酸或水杨酸等.所以建议楼主先调下PH.

我是这样想的，加铁粉还原之后，里面含高铁离子，会影响分析结果。
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4楼2012-08-29 22:23:06
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g6482326

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 鼓励新虫 欢迎常来分析版 ^^ 2012-08-30 00:14:53
原因有很多种，1.氨基的物质显碱性，在卡式中容易跟生成的氢碘酸发生反应，造成电位值一直在波动，造成电极的测量出现很大的偏差。
2.确认被测物中是否含有OH-根，它可以跟酸反应生成水，导致结果出现偏差。
可以考虑先向滴定杯里面加入一定量的冰乙酸，平衡后再加入样品，等待稳定一段时间后，再开始滴定
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2楼2012-08-29 16:45:01
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xuchaofeng

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 感谢应助 欢迎常来分析版 ^^ 2012-08-30 00:15:13
含N化合物测水份如果是强碱性的,必需得先中和.
KF最佳PH是5到7,酸性样品可在溶剂中加些胺类化合物,如苯胺.
碱性样品可在溶剂中加些酸类化合物,如苯甲酸或水杨酸等.所以建议楼主先调下PH.
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3楼2012-08-29 17:15:16
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yukepotato

金虫 (正式写手)

美猴王

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
正如楼上所言，楼主要先调pH至中性然后测定。另外我想知道你加进去的实际水分有多少，如果达5%以上，用这个测定误差较大了。
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永远不要带着问题去找你的上司！
5楼2012-08-30 10:37:37
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