应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 其他分析 » 卡尔费休法测氺份
51/1返回列表
查看: 992  |  回复: 4
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

383679802a

铁虫 (初入文坛)

[求助] 卡尔费休法测氺份

带硝基类芳胺被铁还原成氨基后，加DMF加水测水份，用得是卡尔费休法测氺份，可测得的理论值跟实际测得偏差很大？为什么？
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2012-08-29 00:02:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

g6482326

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 鼓励新虫 欢迎常来分析版 ^^ 2012-08-30 00:14:53
原因有很多种，1.氨基的物质显碱性，在卡式中容易跟生成的氢碘酸发生反应，造成电位值一直在波动，造成电极的测量出现很大的偏差。
2.确认被测物中是否含有OH-根，它可以跟酸反应生成水，导致结果出现偏差。
可以考虑先向滴定杯里面加入一定量的冰乙酸，平衡后再加入样品，等待稳定一段时间后，再开始滴定
赞一下 回复此楼
2楼2012-08-29 16:45:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xuchaofeng

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 感谢应助 欢迎常来分析版 ^^ 2012-08-30 00:15:13
含N化合物测水份如果是强碱性的,必需得先中和.
KF最佳PH是5到7,酸性样品可在溶剂中加些胺类化合物,如苯胺.
碱性样品可在溶剂中加些酸类化合物,如苯甲酸或水杨酸等.所以建议楼主先调下PH.
赞一下 回复此楼
3楼2012-08-29 17:15:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

383679802a

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xuchaofeng at 2012-08-29 17:15:16
含N化合物测水份如果是强碱性的,必需得先中和.
KF最佳PH是5到7,酸性样品可在溶剂中加些胺类化合物,如苯胺.
碱性样品可在溶剂中加些酸类化合物,如苯甲酸或水杨酸等.所以建议楼主先调下PH.

我是这样想的，加铁粉还原之后，里面含高铁离子，会影响分析结果。
赞一下 回复此楼
4楼2012-08-29 22:23:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yukepotato

金虫 (正式写手)

美猴王

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
正如楼上所言，楼主要先调pH至中性然后测定。另外我想知道你加进去的实际水分有多少，如果达5%以上，用这个测定误差较大了。
赞一下 回复此楼
永远不要带着问题去找你的上司！
5楼2012-08-30 10:37:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 383679802a 的主题更新
51/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 化学工程321分求调剂 +9 大米饭！ 2026-03-15 12/600 2026-03-16 21:59 by 大米饭！
[考研] 梁成伟老师课题组欢迎你的加入 +8 一鸭鸭哟 2026-03-14 9/450 2026-03-16 17:35 by 沐霖12138
[考研] 304求调剂 +4 ahbd 2026-03-14 4/200 2026-03-16 16:48 by 我的船我的海
[考研] 085600调剂 +5 漾漾123sun 2026-03-12 6/300 2026-03-16 15:58 by 漾漾123sun
[基金申请] NSFC申报书里申请人简历中代表性论著还需要在申报书最后的附件里面再上传一遍吗 20+5 NSFC2026我来了 2026-03-10 14/700 2026-03-15 23:53 by 不负韶华的虎
[考研] 材料工程专硕274一志愿211求调剂 +5 薛云鹏 2026-03-15 5/250 2026-03-15 20:38 by Logic2024
[考研] 求老师收留调剂 +4 jiang姜66 2026-03-14 5/250 2026-03-15 20:11 by Winj1e
[考研] 机械专硕调剂 +3 笨笨兔子 2026-03-12 3/150 2026-03-15 20:02 by 栗子粥?
[考研] 294求调剂 +3 Zys010410@ 2026-03-13 4/200 2026-03-15 10:59 by zhq0425
[考研] 288求调剂 +4 奇点0314 2026-03-14 4/200 2026-03-14 23:04 by JourneyLucky
[考研] 289求调剂 +4 这么名字咋样 2026-03-14 6/300 2026-03-14 18:58 by userper
[考研] 中科大材料专硕319求调剂 +3 孟鑫材料 2026-03-13 3/150 2026-03-14 18:10 by houyaoxu
[考研] 330求调剂 +3 ?酱给调剂跪了 2026-03-13 3/150 2026-03-14 10:13 by JourneyLucky
[考研] 327求调剂 +4 Ffff03 2026-03-10 4/200 2026-03-14 00:17 by JourneyLucky
[考研] 0703化学调剂 +4 快乐的香蕉 2026-03-11 4/200 2026-03-13 22:41 by JourneyLucky
[考研] 304求调剂 +6 Mochaaaa 2026-03-12 7/350 2026-03-13 22:18 by 星空星月
[考研] 293求调剂 +3 世界首富 2026-03-11 3/150 2026-03-13 16:27 by JourneyLucky
[考研] 270求调剂 085600材料与化工专硕 +3 YXCT 2026-03-11 3/150 2026-03-13 10:13 by houyaoxu
[考研] 321求调剂（食品/专硕） +3 xc321 2026-03-12 6/300 2026-03-13 08:45 by xc321
[考研] 279求调剂 +3 莫xiao 2026-03-10 4/200 2026-03-11 08:06 by 斩魂滴兔子！
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭